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以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃.在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离.并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 头孢哌酮 , 头孢哌酮S-异构体 , 相关杂质

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质

袁耀佐 , 杭太俊 , 纪宇 , 张正行

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.020

采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量.该衍生化反应可瞬问完成,衍生化产物稳定.采用的色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm x4.6 mm,5 lum),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40:60),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm.蒜氨酸在1.171 9-1 500ug/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,竹=5),最小检出浓度为0.15ug/mL.该方法准确、方便、快速.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 柱前衍生化 , 蒜氨酸及其有关物质 , 大蒜

太赫兹(THz)成像的进展概况

张蕾 , 徐新龙 , 李福利

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.02.001

评述了太赫兹射线成像的进展情况.太赫兹(THz)辐射介于微波和红外之间.与微波、X射线、核磁共振(NMR)成像相比,太赫兹成像不仅能给出物体的密度信息,而且能给出频率域的信息,以及在光频、微波和X射线范围内所不能给出的材料的转动、振动信息.太赫兹射线与其他频段的电磁波相比,它能量低,不会造成对生物样品的电离损伤,而且太赫兹射线很容易穿过介电材料,因而可以用于产品的安全监测.因此太赫兹成像技术在生物学、工业安全监测等方面有可能带来新的关键性的突破.

关键词: 太赫兹成像 , 扫描成像 , 实时成像 , 近场成像 , 太赫兹CT

新型太赫兹波段宽带吸收材料

田发 , 殷强 , 李肃成 , 陆伟新 , 侯波 , 顾邦明

兵器材料科学与工程

根据介质材料在太赫兹波下的性质可以制作可调控太赫兹波的特异性器件,研究导电薄膜对太赫兹波的吸收.通过分析硅衬底纳米导电薄膜在太赫兹波下的光学性质,设计材料参数可实现太赫兹波段下的宽频无色散吸收.通过太赫兹时域光谱系统对设计制作的材料进行探究,验证其具有与理论预计中完全一致的宽频无色散吸收效果,达到50％理论上的最大吸收率.

关键词: 新型材料 , 宽频吸收 , 太赫兹波 , 纳米导电薄膜 , 透射率 , 复合介质

内蒙古巴音杭盖金矿床矿石及金矿物特征

张勇 , 孙利清

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.11.003

内蒙古巴音杭盖金矿床矿石类型较单一,为贫硫化物含金石英脉型.主要载金矿物是褐铁矿和石英.金的赋存状态为包裹体金、裂隙金和晶隙金;金矿物为自然金和银金矿.金矿的形成经历了多期、多阶段的成矿作用;金矿为浅成中低温热液矿床.

关键词: 矿石类型 , 金矿物特征 , 内蒙古 , 巴音杭盖金矿床

杭钢1号高炉计算机系统应用及效益

刘祥官 , 李吉鸾 , 陈叔平 , 刘芳 , 孙红军 , 林宪 , 周生琦 , 孔祥胜

钢铁

杭钢1号高炉炼铁优化操作计算机系统由一套集散控制系统和两台工控机组成.它替代了常规高炉生产过程中仪表监测温度、压力、流量等各类信息,由各种数学模型与管理软件构成的"软件仪表",在线全方位参与了炼铁生产的技术分析、工艺计算、炉况判断、系统优化、生产统计、成本管理等项工作.该系统在线运行两年多来大大改善了1号高炉的技术经济指标,取得显著的经济效益.

关键词: 高炉炼铁 , 系统优化 , 计算机应用