林兴桃
,
王小逸
,
赵靖强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01024
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化，用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷（1：19，v／v）分别洗脱，合并洗脱液，氮气吹干后，用 N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA）对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理，使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000μg／L，检出限为0.3~1.1μg／L，回收率为77.9％~97.7％，相对标准偏差为3.7％~10.9％。应用该方法对50份尿液进行检测，检出邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质，平均质量浓度为6.0~142.7μg／L。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
化学衍生
,
邻苯二甲酸单酯
,
邻苯二甲酸双酯
,
尿液
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
马绍华
,
任安峰
,
李贵才
,
黄建文
,
董方
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012
根据炮钢材料的拉伸－压缩特性，通过模拟实验，建立了以鲍兴格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸－压缩试样，通过拉伸－压缩实验用最小二乘法拟合出鲍兴格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时，鲍兴格效应系数不再被视为常量而被视为变量，因此，这就克服了以往鲍兴格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论，按广义平面应变问题，建立了强化材料的应力应变模型，导出了具有应变硬化，鲍兴格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明：用鲍兴格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理，更能反映自紧火炮身管的实际状态。
关键词:
鲍兴格效应
,
自紧身管
,
残余应力
曾涵
,
赵淑贤
,
王永疆
,
张雷
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037
以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白桃后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白桃并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.
关键词:
壳聚糖
,
二羟基噻吩交联壳聚糖
,
保鲜
,
抑菌性能
胡江涛
,
盛毅
,
方智
,
金晶
,
何开蓉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036
建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.
关键词:
分散固相萃取(dispersive solid phase extraction)
,
高效液相色谱(HPLC)
,
氯吡脲(forchlorfenuron)
,
猕猴桃(Chinese gooseberry)
翟会超
,
南世卿
,
胡巍巍
黄金
doi:10.11792/hj20150110
针对田兴铁矿1＃主井井壁突水情况及井壁裂隙破碎带的结构特点，介绍了在出水点埋设3根导水管将井壁涌水引入工作面水窝，再浇筑混凝土井壁形成支撑结构防止围岩失稳、裂隙扩展，最后待浇筑混凝土养护后对其壁后注浆封水的突水治理方案。其中，壁后注浆采用上行式注浆，由下而上逐步推进注浆封水，注浆孔分3层上下菱形交错布置。经过井壁突水综合治理方案的实施，田兴铁矿1＃主井井壁裂隙破碎带涌水从最初的64 m3／h降到近20 m3／h，对井壁涌水起到了封堵作用，有效保障了后续井筒下掘施工的安全。
关键词:
竖井
,
壁后注浆
,
导水
,
井壁支护
,
稳定性
郭士强
,
朱殿瑞
,
李福军
腐蚀与防护
油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生＂圣德林效应＂,致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制＂圣德林效应＂（Sandelin effect）的产生。
关键词:
高硅钢
,
圣德林效应
,
合金化
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
