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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的巴韦及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中巴韦和磷酸化巴韦代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中巴韦残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中巴韦及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 巴韦 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的巴韦和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中巴韦和金刚烷胺的分析方法.样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,巴韦和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78% ~ 102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中巴韦和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 巴韦 , 金刚烷胺 , 鸡肉

不等温热成形B柱对汽车侧碰性能的影响研究

, 刘仁东 , 徐鑫 , 王旭 , 王科强 , 郭金宇

上海金属

热成形B柱已经成为各大汽车制造商应对越发严峻侧碰法规的有效手段,随着热成形技术的发展,不等温热成形工艺已经成为了研究的热点.在侧碰过程中不等温热成形工艺生产的B柱与传统热成形工艺生产的B柱对车身结构的影响略有不同.利用鞍钢生产的22MnB5材料,对三种不等温热成形工艺处理的材料进行了性能测试,并将测试结果导入整车模型进行运算,最后对B柱上段加速度、B柱的侵入量和B柱的吸能情况进行了评估.

关键词: 热成形钢 , B柱 , 侧面碰撞 , 不等温热成形

缓慢冷却工艺对高强度冷轧双相钢组织性能的影响

王科强 , 刘仁东 , 王旭 , , 郭金宇

钢铁研究学报

研究了缓慢冷却速度和缓慢冷却终止温度对C—MnCr系冷轧双相钢的显微组织和力学性能的影响。结果表明,随缓慢冷却速度的增加,试验钢的强度增加,伸长率则减小,屈强比变化不大,均在0.46左右。在不同缓慢冷却速度下,试验钢的显微组织均由铁索体和马氏体组成,随着缓慢冷却速度的增加,晶粒尺寸逐渐减小,马氏体体积分数明显增多。铁素体中存在非连续的碳化物沉淀相,能谱分析表明,该沉淀相为(Fe,Cr,Mn)3C,并且在较慢的缓慢冷却速度下,这种非连续的碳化物沉淀相数量少、尺寸大。缓慢冷却终止温度从590℃增加到680℃,试验钢的强度略有降低,而缓慢冷却终止温度超过700℃后,强度迅速降低,伸长率呈上升趋势,屈强比基本不变。在低缓慢冷却终止温度下,试验钢的显微组织由铁素体和马氏体组成,并且马氏体中存在微细孪晶,而在高缓慢冷却终止温度下的马氏体则为板条状。

关键词: 冷轧双相钢 , 缓慢冷却 , 冷却终止温度 , 组织 , 性能

Ti-IF钢连续退火组织演变及微观织构研究

高鲁峰 , 康永 , 吕超 , 朱国明 , 刘仁东 ,

钢铁研究学报

利用背散射电子衍射(EBSD)技术,研究了不同连续退火温度下Ti-IF钢微观取向的演变规律,并对不同退火温度下退火板的力学性能进行研究。研究发现当退火温度较低时(780℃)织构分布相对随机,随退火温度升高,ND∥〈111〉织构比例增加,在860℃退火时得到的r值最高,同时ND∥〈111〉织构比例最高,但当退火温度继续升高到900℃时,所有取向的晶粒均得到发展,使ND∥〈111〉织构比例和退火板的r值降低。

关键词: Ti-IF钢 , 连续退火 , 性能 , 微观织构 , EBSD

退火过程中TWIP钢表面氧化的不均匀性对三元氧化物生成的影响

焦思远 , 史文 , 任廷栋 , , 刘仁东 , 李麟

上海金属

TWIP钢中含有大量的合金元素,一些合金元素尤其是Mn元素在退火过程中容易在钢板表面偏聚并发生氧化,严重影响钢板连续热浸镀锌的性能.实际退火过程中较短的退火时间造成钢板表面的氧化呈现一定的不均匀性,并对之后的氧化尤其是三元氧化物的生成方式和条件造成很大影响.通过Thermo-calc热力学计算软件并结合热力学公式对TWIP钢表面在一定条件下由于氧化不均匀性造成的多种氧化情况进行分类和氧化模拟,预测结果将对实际生产中退火工艺的制定起一定的指导作用.

关键词: TWIP钢 , 退火 , 氧化物生成方式 , 氧化不均匀性 , 氧化模拟

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

应用成矿系统的概念浅谈滇东南地区微细粒浸染型(卡型)金矿找矿

张学书 , 秦德先 , 念红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.004

从成矿系统概念的角度初步对滇东南地区卡型金矿的主要成矿要素进行讨论,总结了区内卡型金矿的成矿主要条件(因素)为有的构造条件、成矿物质含量丰度较高的矿源层、渗透性较好的含矿岩石及矿化圈闭条件.

关键词: 滇东南 , 型金矿 , 成矿系统

硫酸特布他在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ~250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法可简便、快捷、灵敏地检测博康尼中硫酸特布他的含量.

关键词: 硫酸特布他 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

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