王连珠
,
周昱
,
黄小燕
,
王瑞龙
,
林子旭
,
陈泳
,
王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
王连珠
,
周昱
,
陈泳
,
王瑞龙
,
林子旭
,
林德娟
,
郑少惠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
基质效应
,
吸附
肖万峰
,
李光明
,
黄瀚霄
,
马东
,
张智林
,
曲扎
黄金
doi:10.11792/hj20131005
班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧，是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商旭金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段，主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中，受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主，其次为蚀变岩型，近矿围岩蚀变较弱，蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿；脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明，该矿床主要受地层及构造因素控制，成因类型为造山型金矿床。在此基础上，初步总结了矿区的主要找矿标志，包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等，并认为区域上存在找到商旭式金矿床的可能。
关键词:
商旭金矿床
,
地质特征
,
控矿因素
,
矿床成因
,
找矿标志
,
藏北
刘军梅
,
王海林
电镀与涂饰
分别在电流密度2 A/dm2和20 A/dm2下，考察了美国杜邦的N117CS型离子交换膜、国产科润的Nepem-417型离子交换膜以及日本旭硝子的HSF型氢离子选择透过膜电解溶锡时的电流效率、锡利用率以及离子交换膜对 Sn2+的阻隔率。结果表明，电流密度为2 A/dm2时，3种离子交换膜电解溶锡的电流效率、锡利用率以及三者对 Sn2+的阻隔率均相差不大；但电流密度为20 A/dm2、且保证Sn2+质量浓度为(28±2) g/L时，旭硝子HSF 型离子交换膜的各项性能都比另外两种离子交换膜理想，电流效率84.16%，锡利用率94.82%，对Sn2+的阻隔率96.24%。因此镀锡板生产中电解溶锡时宜选用HSF型离子交换膜。
关键词:
镀锡
,
溶锡
,
电解
,
离子交换膜
,
阻隔率
,
电流效率
,
锡利用率
桂南
,
樊建人
工程热物理学报
本文采用离散颗粒单元法对流化床内颗粒运动及其与固定埋管受热面的相互作用进行颗粒直接数值模拟,其中颗粒之间的碰撞采用Tsuji等提出的软球碰撞模型处理,而流场的计算采用大涡模拟,其亚网格应力为Smagorinsky涡黏性模型,流动工况为两维鼓泡流化床.磨损量的估计是基于祝京旭等人的埋管磨损试验研究的结论,并结合本文数值模拟的结果,揭示了流化床埋管磨损量及其分布的若干规律.
关键词:
流化床
,
埋管磨损量
,
离散单元法
,
大涡模拟
杨晓宾
,
王筠松
,
郭耘
,
郭杨龙
,
王丽
,
詹望成
,
卢冠忠
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20170108
La,Ce是丰度最高的稀土元素,主要用于催化和抛光材料.研究了从稀土盐到含F的La-Ce复合氧化物的制备过程,以及La/Ce比例、氟化过程、干燥过程及焙烧温度等对制备的含氟镧铈复合氧化物结构、粒径和形貌的影响.结果表明,用NaF 90℃氟化2h,经喷雾干燥,采用分段焙烧技术,最终经850℃焙烧后可制备出颗粒分布均匀、团聚少、呈椭球形的含F的La-Ce铈复合氧化物.制备的样品用于旭硝子玻璃的研磨抛光,测得切削率0.115 mm/20 min,样品合格率约为90％.
关键词:
含F的La-Ce复合氧化物
,
制备
,
喷雾干燥
,
形貌
,
抛光性能
张统忠
,
佘雪峰
,
薛庆国
,
王广
,
王静松
钢铁
doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150178
国内某钢厂一座高炉现阶段喷煤量为160 kg左右，对其使用晨旭煤做喷吹煤时和正赫煤做喷吹煤时的2个阶段的高炉除尘灰（重力除尘灰和布袋除尘灰）进行了研究。高炉的重力灰和布袋灰的粒度组成和分布表明：重力灰中粒径主要集中在10～110μm，小于110μm颗粒占96%左右，大于74μm，小于297μm的颗粒约占60%；布袋灰的粒度分布图大致集中在3～30μm，小于20μm颗粒占到80%以上。通过岩相显微分析得到了重力灰和布袋灰中的各显微组分的面积分数，并根据除尘灰中未燃煤粉和焦粉的消耗程度，结合化学分析和岩相显微分析结果计算，得到了该高炉喷吹不同煤种时除尘灰中未燃煤粉所占的百分比。最后，初步得出喷吹不同煤种对高炉除尘灰中未燃煤粉质量分数的影响，即与晨旭煤相比，正赫煤的反应性和燃烧性都较好，喷吹期间，炉尘中产生的未燃煤粉较少，煤粉利用率较高。同时也表明，实验室热重法测得的燃烧性和反应性可以作为评价煤粉最终利用率的2个重要参数，为钢厂实际生产中的喷煤评价和煤种选择提供了可靠的新方法。
关键词:
高炉
,
喷煤
,
除尘灰
,
粒度分布
,
未燃煤粉
