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埃洛石纳米管热敏复合微球的制备及吸附性能

蔡力锋 , 林旺 , 林素英 , 蔡丽芳 , 黄旭心

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.013

通过种子乳液聚合法在埃洛石纳米管(HNTs)表面包覆聚N异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),制备了HNTs/PNIPAM热敏复合微球.利用红外光谱仪(FT-IR)、粒度仪、比表面积测试仪(BET)对复合微球的结构和形貌进行了分析,通过分光光度法研究了复合微球对亚甲基蓝的吸附性能.结果表明,复合微球粒径约为1.8μm,比表面积约为18.2m2/g;其体积相转变温度约为33.6℃,具有热敏性.实验条件下,复合微球对溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附率为99.4％,吸附MB后的复合微球在室温下再生60min后,MB解吸附趋于平衡,进一步在40℃进行解吸附时,微球中MB可以进一步释放.

关键词: 埃洛石纳米管 , 聚N-异丙基丙烯酰胺 , 热敏 , 复合微球 , 吸附

内蒙古奈林沟金矿床C-H-O同位素地球化学特征

冯德胜 , 孙国胜 , 敖冬 , 王春光

黄金 doi:10.11792/hj20140205

为了查明奈林沟金矿床的成矿物质来源及矿床成因，分别对氢、氧同位素和碳、氧同位素进行了测试分析。石英流体包裹体氢、氧同位素研究表明：δ18 O变化范围在-3．6‰～0．2‰，平均值为-1．71‰，石英的δD介于-115‰～-98‰，平均值为-105．9‰，说明成矿流体与岩浆作用关系密切，原始岩浆水是早期成矿流体主要来源，后期则有大量的大气降水混入，是岩浆水与大气降水共同组成的混合水。方解石的碳、氧同位素研究表明：δ13 C平均值为-4．54‰，与地幔δ13 C值-5．5‰相近；δ18 O平均值为7．86‰，与花岗岩δ18 O的变化范围7‰～13‰相符，说明成矿流体与花岗岩质岩浆热液有关。综合分析认为，奈林沟金矿床属于浅成中低温重熔岩浆热液型金矿床。

关键词: 地球化学特征 , 成矿物质来源 , H-O同位素 , C-O同位素 , 奈林沟金矿床 , 内蒙古

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英

唐琛 , 刘启鹏 , 田振宇 , 解惠婷 , 王梦京 , 刘文彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05030

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.

关键词: 高分辨气相色谱-高分辨质谱 , 同位素稀释 , 低氯代二恶英 , 烟道气

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

严丽娟 , 张峰 , 方恩华 , 郭彦妮 , 周昱 , 林立毅 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大环内酯类抗生素 , 林可胺类抗生素 , 饲料

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 林可胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯

丁罡斗 , 李翔 , 刘汉霞 , 仲维科 , 贺银凤 , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006

建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱 , 同位素稀释 , 多氯联苯残留量 , 牛奶

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定

杜兵 , 刘爱民 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.

关键词: 同位素稀释法 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二恶英类化合物 , 等价毒性当量 , 不确定度 , 土壤

卡林型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 卡林型金矿 , 判别标准 , 再定义

二垩英与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩英生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩英生成 , 含碳微粒 , 热力学

洞庭湖底泥中二英污染现状及水动力对其分布的影响?

刘巧娜 , 王丽婧 , 赵兴茹 , 田泽斌 , 王山军 , 郑学忠 , 郑丙辉

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014092204

2013年9月采集洞庭湖区三口四水入湖口，东、西、南洞庭湖湖区以及出湖口沉积物，采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法测定了沉积物中的二英（ PCDD／Fs）．结果表明洞庭湖沉积物中二英的浓度范围为153—7144 pg·g－1 dw （干重），小河嘴最低，虞公庙最高．对比国内外其他淡水湖泊河流二英浓度，洞庭湖污染程度相对较低．二英污染水平依次为洞庭湖湖区＞出湖口＞入湖口，湖区内污染水平依次为南洞庭湖＞东洞庭湖＞西洞庭湖．主要同类物为OCDD，贡献率范围为77％—97％．PCDD／Fs的污染水平比1995年下降1—2个数量级，但和2004年污染水平相当．沉积物中二英的含量与水的流速成反比．洞庭湖出口处PCDD／Fs浓度相比入湖口和湖区浓度处于中间水平，表明洞庭湖中的二英可能会随水流进入长江中下游．

关键词: 洞庭湖 , 二英 , 水动力 , 沉积物