黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
廖敏富
,
林翠梧
,
黄丽
,
许子竞
,
覃飒飒
,
李爱媛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124
用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.
关键词:
滇桂艾纳香
,
多糖
,
分离
,
纯化
,
止血活性
刘建建
,
程辉
,
林发全
,
罗轩
,
王立升
,
林翠梧
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160042
氨基酸及其衍生物在止血/抗凝活性方面有一定的应用.以L-苯丙氨酸为起始原料,经磺化引入磺酸基,再与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇脱水酯化,一锅法合成了6种未见报道的L-苯丙氨酸的磺酸酯类衍生物(L1～L6),以期获得具有的较强血液生理活性的潜在药物.实验中采用了质谱、核磁共振进行结构表征.该合成方法产率高(78％ ～ 95％),后处理简单,不失为合成该类衍生物的好方法.衍生物的凝血四项实验表明:抗促凝效果是内源性和外源性凝血途径共同作用的结果.血浆复钙实验表明:衍生物均具有一定的抗凝活性,其抗凝效果随浓度变化而变化,但是随R链的长度增加,抗凝效果并未见规律性.衍生物的抗凝活性主要受磺酸基及酯基的影响,因此在设计合成抗血栓化合物时可以考虑引入磺酸基及酯类基团.
关键词:
L-苯丙氨酸
,
酯类衍生物
,
抗/促凝活性
周余国
,
刘继顺
,
欧阳玉飞
,
何兆波
,
高启芝
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003
介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.
关键词:
卡林型金矿
,
判别标准
,
再定义
郭士强
,
朱殿瑞
,
李福军
腐蚀与防护
油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生＂圣德林效应＂,致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制＂圣德林效应＂（Sandelin effect）的产生。
关键词:
高硅钢
,
圣德林效应
,
合金化
王海珊
,
史铁林
,
刘世元
,
冯奎景
,
廖广兰
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032
在应用林尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对林尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.
关键词:
林尼克结构干涉测量系统
,
系统测量误差
,
焦点轴向误差
,
相移器误差
,
摄像机误差
吴张华
,
李山峰
,
罗二仓
,
戴巍
工程热物理学报
本文介绍了一台由热声斯特林发动机及其驱动的直线发电机组成的热声斯特林发电系统原理样机.一方面为满足发电机与发动机间体积流率和相位的匹配要求,另一方面为了能在直线发电机活塞处获得较好的压力波与体积流率间相位关系、提高直线发电机的电功输出能力,装置保留了发动机原有的锥形谐振管.初步实验以氦气为工质,在2.5MPa平均压力、64Hz工作频率下,获得了97W的电功.本文还分析了该热声发电系统的效率,得出直线发电机声电转换效率超过了0.8.然而由于谐振管耗散了大量的声功,目前整机的热电转换效率还较低.
关键词:
热声发电
,
热声斯特林发动机
,
直线发电机
