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高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪的合成表征及性能

, 黄杰 , 支肖琼 , 马寒冰 , 唐安斌

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料,甲苯为溶剂合成了高支化环三磷腈型苯并(噁)嗪(Ⅱ),收率68.9%.采用傅里叶变换红外光谱、核磁氢谱、差示扫描量热法、热重分析、极限氧指数(LOI)和水平-垂直燃烧试验对(Ⅱ)及其固化物(Ⅲ)的结构和性能进行了表征,并对比了其与传统苯并(噁)嗪的热性能与阻燃性能.结果表明,(Ⅱ)的开环聚合起始温度为186.0℃,峰值温度为235.4℃,具有比传统苯并(噁)嗪更低的开环聚合起始温度;(Ⅲ)的5%和10%热失重温度分别为344.1℃和392.7℃,800℃残炭率为64.97%,LOI值可达43.5%,UL-94等级为V-0,具有比传统苯并(噁)嗪更为优异的热稳定性和阻燃性,可应用于阻燃要求较高的场合.

关键词: 环三磷腈 , 苯并(噁)嗪 , 热性能 , 阻燃

新型含磷腈苯并噁嗪树脂玻璃布层压板的研制

, 黄杰 , 支肖琼 , 李秀云 , 唐安斌

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.08.007

以自制的六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(Ⅰ)、苯胺、甲醛为原料合成了高支化环三磷腈型苯并噁嗪(Ⅱ),采用红外光谱、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)对Ⅱ进行了表征,并制备了苯并噁嗪树脂玻璃布层压板.结果表明:由Ⅱ阻燃改性的层压板的综合性能优于由氢氧化铝(ATH)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)阻燃改性的层压板,当Ⅱ的添加量为10%时,层压板的燃烧等级达到UL 94 V-0级,热态弯曲强度达到610 MPa,平行层向冲击强度达到98.3 kJ/m2,介电常数和介质损耗因数分别为3.97和0.009 8,5%热失重温度和800℃残炭率分别为407.1℃和82.61%.

关键词: 环三磷腈 , 苯并噁嗪 , 玻璃布层压板 , 无卤阻燃

太阳材料研究进展

刘彪 , 冀棉 , 杨士勇

宇航材料工艺

太阳飞船由于无需动力等优势近年来引起了各国科学家的研究兴趣,并在深空探测领域具有重要的应用前景.太阳的结构设计和材料选择是影响其性能的重要因素,本文结合太阳飞行环境的特点,介绍了太阳的基本结构和飞行原理,重点针对目前几种比较典型的太阳设计,对其支撑材料以及面薄膜材料进行了综述,并分析了各种材料和设计的性能特点.

关键词: 飞行器 , 太阳 , 结构 , 材料

淡水三角蚌贝壳珍珠质的同步辐射XRD研究

鄢晓晖 , 王胜男 , 杜博 , 王小祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00524

利用同步辐射XRD研究淡水三角蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构, 发现淡水三角蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物, 且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力. 这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性, 表明晶内有机物在文石板片内很可能以某一特定的方式排列. 同步辐射XRD图谱的线形分析进一步证实淡水三角蚌贝壳珍珠质中的晶内有机物吸附于文石板片的(002)晶面. 这些研究结果将促进珍珠质矿化及强韧化机制的研究, 为设计高性能无机-有机复合材料及培育珍珠提供科学的根据.

关键词: 珍珠质; 同步辐射XRD; 微结构; 内应力

淡水三角蚌贝壳珍珠质的同步辐射XRD研究

鄢晓晖 , 王胜男 , 杜博 , 王小祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00524

利用同步辐射XRD研究淡水三角蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构,发现淡水三角蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物,且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力.这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性,表明晶内有机物在文石板片内很可能以某一特定的方式排列.同步辐射XRD图谱的线形分析进一步证实淡水三角蚌贝壳珍珠质中的晶内有机物吸附于文石板片的(002)晶面.这些研究结果将促进珍珠质矿化及强韧化机制的研究,为设计高性能无机-有机复合材料及培育珍珠提供科学的根据.

关键词: 珍珠质 , 同步辐射XRD , 微结构 , 内应力

三角蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究

谢雷,王小祥,郦剑

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00617

利用扫描电镜和光学显微镜对三角蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究, 发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带, 主要有柱状珍珠质带, 针状晶体带以及棱柱状晶体带. 其中柱状珍珠质带中, 单片文石板片的厚度超过1μm, 是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍. 而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构. 分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的. 并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.

关键词: 珍珠质 , microstructure , columnar nacre , nacreous coating

三角蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究

谢雷 , 王小祥 , 郦剑

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.040

利用扫描电镜和光学显微镜对三角蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究,发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带,主要有柱状珍珠质带,针状晶体带以及棱柱状晶体带.其中柱状珍珠质带中,单片文石板片的厚度超过1μm,是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍.而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构.分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的.并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.

关键词: 珍珠质 , 微观结构 , 柱状珍珠质层 , 珍珠质涂层

子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥 , 殷瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085

建立了子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 三棱柱优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 子养心丸

双壳纲三角蚌贝壳的三维微结构及其化学组成研究

严俊 , 方飚 , 张姗姗 , 胡仙超 , 张刚生

材料导报

通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线粉晶衍射(XRD)对淡水三角蚌贝壳各壳层的微结构特征及化学组成进行较系统的对比研究.结果表明:在贝壳的垂直生长层方向,最外层的角质层可细化为外角质层与矿化区,其中在贝壳的不同区域中该角质层的厚度存在明显差异;棱柱层中的棱柱与外层的角质层及内层的珍珠层文石板片呈近垂直交接,棱柱层的厚度在贝壳的不同位置同样存在差异;首次发现珍珠层中文石板片的厚度从接近棱柱层一端至珍珠层内侧面逐渐变厚,该结论与前人的文献报道恰好相反.基于本研究的结论,推测贝壳中复合的微纳米结构与化学组成共同决定了软体动物贝壳优异的力学性能.

关键词: 复合材料 , 淡水贝壳 , 三角 , 微结构 , 角质层

碳化颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

高杨 , 宋晓艳 , 刘雪梅 , 王海滨 , 魏崇斌

稀有金属材料与工程

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料.分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响.结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2.

关键词: 纳米晶WC-Co块体 , VC颗粒尺寸 , 力学性能

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