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正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

张筱君 , 陈婷 , 江伟辉 , 刘健敏 ,

人工晶体学报

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.

关键词: 黑色色料 , 非水解溶胶-凝胶法 , 硅酸锆 , 正硅酸乙酯

中国古代青铜的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜最为引人注目.本文从青铜的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , , 铸造技术 , 分析

湖北出土战国青铜表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术,对3把出土于湖北的战国青铜残片表面富锡层的力学性能进行测试,并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为:(1)3把青铜残片属高锡青铜,表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层;(2)其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的,排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀

生物配位体模型预测铜对水蚤毒性及其受水质参数的影响

陈瑞 , 吴敏 , 王万宾 , 吴爱民 , 赵婧 , 陈季康 , 潘波

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016072602

本研究以大型蚤毒性试验标准为参照进行水蚤的铜毒性试验,并以生物配体模型(BLM)为主要工具,实现对毒性数据的校正和毒性效应的预测.在不同水质参数下,实测铜的48 h LC50为141-566 μg·L-1,相应的BLM预测值为143-1208μg·L-1,表明BLM对铜的毒性预测良好.pH升高、DOC以及钙、镁、钠离子浓度的增加均对铜毒性有不同程度减弱作用,钾离子对铜毒性影响较小,BLM对这一现象的描述较好.利用Visual MINTEQ软件对不同水参数条件下铜形态分布进行模拟,辅助解释实验现象,发现钙、镁、钠、钾离子对铜形态分布影响较小.DOC的加入则使络合态铜含量增加,而pH升高导致游离态铜浓度下降,水合态铜浓度升高.本研究表明,预测铜对水蚤的毒性要充分考虑水质参数的影响,BLM在铜对水蚤的毒性预测方面表现了非常好的应用潜力.

关键词: 水蚤 , 铜毒性 , 生物配体模型 , 水质参数

3,3'-二氨基尔酮的合成

王维 , 吴群绒 , 杨志兰 , 沈长虹 , 张爱清 , 韦海洋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.025

由硝基苯甲醛和硝基苯乙酮经Claisen-Schmidt缩合制得3,3'-二硝基尔酮,再用FeCl3-NH2NH2·H2O-C体系将其还原成3,3'-二氨基尔酮.所得产品经元素分析、熔点、IR和1H NMR测试确认,讨论了影响产品收率的因素.收率为78.6%.

关键词: 光敏性二胺 , 尔酮 , 聚酰亚胺 , 合成

俄罗斯穆伦地区罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得罗石玉的主要矿物罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,罗石主要由细长矩形的片状罗石组成,罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状罗石晶体及其纤维变晶结构是罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了罗石的致色机理:Mn3+是产生罗石紫色的主要原因.

关键词: 罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

主链含尔酮结构的光敏聚酰亚胺Ⅰ:3,3'-二硝基尔酮的超声合成

王维 , 张爱清

功能材料

报道了以K2CO3为碱性催化剂,在超声辐射下合成了光敏性聚酰亚胺的二胺单体前身:3,3'-二硝基尔酮,该方法操作简便、反应时间短和收率高(达90%以上).

关键词: 光敏聚酰亚胺 , 尔酮 , 超声 , 合成

不同预处理条件下水中有机氯农药的Compound Composer快速筛

姚常浩 , 贾立明 , 王妍 , 董英莉 , 李基明

环境化学

利用气相色谱-质谱与Compound Composer快速筛软件相结合的方式,对水中19种有机氯农药进行快速筛和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法的在选择离子(SIM)模式下对Compound Composer软件的半定量结果进行验证;研究了液-液萃取和固相萃取两种不同预处理方式.数据表明,利用快速筛软件可以对目标物质进行准确的分离定性和半定量分析,并根据两种预处理方式的优劣,给出分别将二者应用于已知污染物检测和未知污染物筛的建议,拓宽了快速筛技术的应用范围.

关键词: Compound Composer , 有机氯农药 , , 固相萃取 , 液相萃取

大型储罐器壁腐蚀减薄的自动超声扫

苗学良 , 张维 , 徐伟

腐蚀与防护

核电厂大型废液储罐内外壁均涂有防腐蚀涂层,经长期使用存在涂层脱落、损坏等问题.此类大型储罐的手动壁厚监测、检测存在工期长、准备工序复杂等问题以及放射性沾污风险.超声自动扫设备适于对被检试件进行系统性检测,也可以结合其他检测方法进行针对性或跟踪性检测.采用该技术对废液储罐进行超声C扫测厚具有检测效率高、工期短、作业风险小、检查结果直观、成像分辨率高等特点.特别适合检测和分析由于冲蚀、腐蚀、磨蚀引起的壁厚减薄问题.

关键词: 大型储罐 , 腐蚀 , 超声测厚 , 涂层

经由Domino脱HCl/Pd(OAc)2催化的Heck反应合成尔酮

郭腾龙 , 姜权彬 , 余立坤 , 余正坤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60247-3

通过Domino脱HCl/Pd(OAc)2催化的Heck反应实现了β-氯代烷基芳基酮、酯和酰胺与卤代芳烃的交叉偶联反应,高效合成了尔酮类化合物。利用原位生成烯酮为中间体进行反应的策略,减少副反应的发生,从而提高反应的效率。该方法对各种官能团的容忍性好,为从氯代烷烃出发直接合成尔酮类化合物提供了一条新途径。

关键词: β-氯代烷基芳基酮 , Heck反应 , 烯酮 , Domino反应 , 尔酮

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