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多次高温裂解、富集-离子色谱法检测己内酰胺中的痕量氯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10002

建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法.CPL样品在富氧环境下经3次高温(800 ℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L 的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量.在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为 0.999 7,方法检出限为0.37 μg/g.对0.8 mg/L 的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%, CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%.该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测.

关键词: 离子色谱 , 多次高温裂解与富集 , 己内酰胺 , 痕量氯

非天然氨基酸与双肽席夫碱锌配合物的合成与表征

钟国清 , 郭应臣 , 栾绍嵘 , 臧祥生 , 陈娅如

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.013

合成了两种新的对甲砜基苯丝氨酸水杨醛锌(I)配合物和双甘肽水杨醛锌(I)配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对XRD数据进行了指标化,确定了新配合物的组成和晶体结构.

关键词: 对甲砜基苯丝氨酸 , 双甘肽 , 水杨醛 , 席夫碱 , 锌(I)配合物

砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)配合物的固相合成

钟国清 , 栾绍嵘 , 陈娅如

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.014

用固相反应法合成了碘化砷、氯化锑与硫脲(Tu)和半胱氨酸(Cys)的配合物,用元素分析、IR及X射线粉末衍射进行了表征. 配合物组成为:ML3X3(M=As、Sb,L=Cys、Tu,X=I、Cl),它们在空气中稳定,不吸湿,微溶于水. 几种配合物晶体结构均属单斜晶系,配合物As(Cys)3I3的晶胞参数为:a=1.174 3 nm,b=0.694 5 nm,c=1.682 2 nm,β=95.28°;As(Tu)3I3的晶胞参数为:a=1.111 9 nm,b=1.903 0 nm,c=1.541 0 nm,β=94.77°;Sb(Cys)3Cl3晶胞参数为:a=1.205 1 nm,b=0.679 2 nm,c=1.685 0 nm,β=95.79°;Sb(Tu)3Cl3的晶胞参数为:a=1.234 3 nm,b=1.658 5 nm,c=1.925 2 nm,β=96.46°.

关键词: 三卤化砷 , 三卤化锑 , 半胱氨酸 , 硫脲 , 配合物 , 固相合成

栾树籽提取物在5％H2SO4中对A3碳钢的缓蚀性

肖云 , 魏国升 , 王瑛

腐蚀与防护

采用失重法、电化学阻抗谱法、极化曲线法测试了25℃时栾树籽提取物(KPSE)在5％ H2SO4溶液中对A3碳钢的缓蚀作用.结果表明,栾树籽提取物缓蚀剂质量浓度为15 g/L时,缓蚀率高达93.88％.因其在钢铁表面吸附而起缓蚀作用,吸附模型符合Langmuir吸附等温式.运用相关公式,求出△G的值在-20～0 kJ/mol之间,属于物理吸附；求出腐蚀反应的Ea,△H*和△S*值,并讨论了缓蚀机理.极化曲线表明栾树籽提取物是混合型缓蚀剂.

关键词: 栾树籽提取物 , 缓蚀率 , 硫酸 , 缓蚀机理