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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

梁华定 , 潘富友 , 葛昌华 , 潘玲超

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.015

研究了新指示剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能.结果表明,在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,加入10滴指示剂TZDBA,用EDTA溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色,变色敏锐,准确度高,具有一定的实用价值,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定,结果满意.

关键词: 2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 , 铜 , 络合滴定

Mo掺杂TiO_2的制备及其光催化性能

陈桂华 , 闫瑞强 , 梁华定 , 杨辉

硅酸盐通报

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO_2与Mo掺杂TiO_2纳米粒子,并利用XRD、UV-VIS、XPS等测试手段对制备的TiO_2纳米粒子进行表征;以亚甲基蓝为光催化反应模型,考察了煅烧温度、钼掺杂量等对TiO_2晶格畸变,晶粒大小,晶型,光学性能及光催化活性的影响.结果表明:大部分Mo~(6+)取代晶格中Ti~(4+)的位置,引起晶格畸变,抑制晶粒长大与TiO_2由锐钛矿相向金红石相转变;样品经450 ℃煅烧, 随Mo掺杂量增加,激发波长红移增加,当煅烧温度升至600 ℃,1.8%Mo-TiO_2样品中锐钛矿相含量增加,致光激发波长蓝移;适量的Mo掺杂有利于提高TiO_2光催化效果,Mo掺杂物质的量分数为1.8%, 经600 ℃煅烧后样品的光催化性能最佳.

关键词: 钼 , 二氧化钛 , 光催化降解 , 亚甲基蓝

AlF3对莫来石-刚玉质窑具性能与显微结构的影响

陈桂华 , 杨辉 , 程本军 , 梁华定

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.01.010

以莫来石(3～1 mm)和刚玉(≤1 mm)为骨料,以α-Al2O3(3～5 μm)、硅线石(≤0.045 mm)、硅微粉(3～5μm)、粘土(≤0.045 mm)为基质料,分别外加0、9%和12%的添加剂AlF3(d50=12.03μm),成型后分别在1700℃和1725℃保温4 h烧成,制得莫来石-刚玉质窑具试样,然后检测烧成后试样的显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度和抗热震性能,并采用扫描电镜分析烧成后试样的显微结构.结果表明:随着AlF3含量的增加,烧成后试样的显气孔率逐渐增大;引入AlF3后,烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度和热震后抗折强度保持率均提高,且以外加9%的最高,外加12%的次之;加入AlF3的试样在1725℃烧成后,有类似晶须状的柱状莫来石形成,这有利于其强度和抗热震性能的提高.

关键词: 氟化铝 , 窑具 , 莫来石 , 刚玉 , 显微结构 , 抗热震性能

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

陈桂华 , 梁华定 , 葛昌华 , 韩德满 , 王芳 , 杨辉

人工晶体学报

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol%,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化钛 , 光催化降解

邻乙基苯肼盐酸盐的反相HPLC测定

潘富友 , 杨健国 , 梁华定 , 葛昌华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.013

采用shim-pack CLC-ODS柱(5μm,250mm L×4.6mm I.D),乙腈-缓冲溶液(每升含0.7g 1-庚磺酸钠,2.0mL冰乙酸)(3∶7,V/V)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min,在5～150mg/L浓度范围内,反相HPLC中邻乙基苯肼盐酸盐的峰面积与浓度线性关系良好(r＝0.9999),RSD为0.48%,方法简便、准确,为工业化生产中动态跟踪产品质量,提供了一个快速有效的检测方法.

关键词: 邻乙基苯肼盐酸盐 , 反相HPLC , 测定

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

陈红 , 葛昌华 , 梁华定 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.015

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(Ⅱ)的显色反应条件.结果表明,在pH 5.0的Hac-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λ max＝570 nm,试剂的λ max＝489 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε＝4.58×104,Cu(Ⅱ)在0～0.8 mg/L范围内符合比尔定律.所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101.8%～102.0%,RSD为1.9%～3.6%(n＝6),结果满意.

关键词: 铜 , 2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸 , 分光光度法

对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

潘富友 , 杨健国 , 梁华定 , 葛昌华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.12.016

关键词: 对氯苯肼盐酸盐 , 工业合成

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

梁华定 , 葛昌华 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.001

合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+∶R=1∶3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的薽λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0～0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%～100.3%,RSD(n=6)为2.0%～2.4%,结果满意

关键词: 2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚 , 合成分光光度法 , 钴

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

葛昌华 , 梁华定 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.01.008

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件.结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax＝590nm,试剂的λmax＝405nm,对比度Δλ＝185nm,其表观摩尔吸光系数ε=3.56×104,Fe3+在0～0.8mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为100.3%～100.6%,RSD(n＝6)在1.6%～3.9%,结果满意.

关键词: 2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚 , 分光光度法 , 铁

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜(Ⅱ)

葛昌华 , 梁华定 , 潘富友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.04.006

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)与Cu?的显色反应条件.结果表明,Cu?在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为1∶2的紫色络合物,λmax=565nm,试剂的λmax＝435nm,对比度Δλ＝130nm,表观摩尔吸光系数ε=3.03×104,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.8mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜,加标回收率为101.4%～104.0%,RSD(n＝6)=1.4%～3.9%,结果满意.

关键词: 2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 , 分光光度法 , 铜