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环梯形聚苯基硅倍半氧烷的硝化研究

, 何吉宇 , 齐祉 , 范海波 , 杨荣杰

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000335

为了提高环梯形聚苯基硅倍半氧烷(Cyclic Ladder Polyphenylsilsesquioxane,CL-PPSQ)在聚合物中的相容性,使用多种硝化试剂,包括发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4、HNO3-KNO3、CH3COOH-KNO3、(CH3 CO)2O-HNO3,在不同的条件下对其进行硝化,制备得到含硝基基团的NO2-PPSQ.使用FTIR、元素分析、GPC、TGA、1H NMR等对硝化产物进行表征.结果表明:发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2 SO4对CL-PPSQ的硝化能力最强,产物中硝基数目最多,但产物分子量降低,硅氧烷链段发生断裂;而HNO3-KNO3和CH3 COOH-KNO3对CL-PPSQ没有硝化能力;(CH3CO)2O-HNO3硝化过程温和,硝化能力适中,制备得到分子链不断裂的硝化产物.对不同硝化试剂的硝化机理进行了分析,在发烟硝酸、HNO3-H2SO4、KNO3-H2SO4体系中,NO2+为硝化活化剂;对于(CH3 CO)2 O-HNO3体系,CH3 COONO2为主要的硝化活化剂.

关键词: 聚苯基硅倍半氧烷 , 硝化反应 , 硝酸 , 硫酸 , 乙酸酐

丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对丹载入量影响较小,丹载入量与合成体系中丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: , 结构 , 方解石 , 文石

河南萑洼金矿床综合找矿模型

王长明 , 邓军 , 张寿庭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.07.004

熊耳山地区是豫西重要的金矿化集中区,萑洼金矿是该成矿带近几年新发现的金矿床.通过系统研究成矿地质条件、地球化学及地球物理综合信息,并在此基础上归纳总结了控矿地质因素和物化探找矿标志,从而建立了萑洼金矿的地质-地球物理-地球化学找矿模型.

关键词: 洼金矿床 , 找矿信息 , 找矿模型

改进的Perkin法催化合成豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,豆素收率达86.6%.

关键词: 豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

超临界流体低压萃取β-榄

陈淑莲 , 游静 , 王国俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.024

用乙醇改性的超临界CO2,经过压力分级步骤选择性萃取白术挥发油中的不同族组分,在低压(12.0 MPa)条件下完成对其中的β-榄烯的萃取,并且将其在萃取物中的质量分数由高压下的4.8%提高到低压下的8.0%,萃取率达94.2%,同时降低了对设备的要求。

关键词: 超临界CO2 , 选择性萃取 , β-榄

螺壳的结构和微观力学性能

, 赵杰 , 王来

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2007.05.021

测量产自黄/渤海海域的螺贝壳的硬度和弹性模量,研究了贝壳的结构与性能之间的关系.结果表明,螺贝壳主要由方解石和文石两种矿物镶嵌在有机质中构成,方解石结构为不均匀的柱状晶,文石结构为多级超微的交错纹状结构,其中第三级结构为10-80 nm的纳米级纤维.文石的力学性能优于方解石的性能.贝壳类复合材料的压痕效应主要源于裂纹扩展,而微观裂纹扩展与晶体类型以及晶体结构的排列方式是密切相关的.方解石裂纹形状曲折、不规则且沿着方解石层的边界扩展,抗裂纹扩展能力较差;而文石压痕周围平直清晰,裂纹沿着其二级结构界面扩展,性能较好.

关键词: 无机非金属材料 , 贝壳 , 微观结构 , 纳米压痕

载不同浓度丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度丹注射液(简称丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入丹浓度提供理论依据. 将丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度丹的CPC, 丹浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随丹含量的增加而增加; 丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入丹浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入丹浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度丹注射液(简称丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入丹浓度提供理论依据.将丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度丹的CPC,丹浓度范围在0.05~0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度丹CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度丹CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随丹浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随丹含量的增加而增加;丹加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入丹浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入丹浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 丹注射液 , 性能 , 浓度 , 药物释放

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