梁继芬
,
张晓明
,
景铃胭
,
杨恒权
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62833-X
氮掺杂有序介孔碳材料不仅具有高的比表面积、大的孔容和均一可调的孔径等优点,其骨架中丰富的氮原子还可以对材料的物理化学性质、配位金属电荷密度等进行调控,是一类优异的催化剂载体.本文利用软模板(嵌段共聚物F127为模板),以间氨基苯酚为碳源和氮前体,制备出较高含氮量(9.58 wt%)和比表面积(417 m2/g),以及规则孔径分布的介孔碳材料.结果表明,制备的材料具有三维立方相结构.以该碳材料作为载体,使用传统浸渍氢气还原的策略负载纳米铂颗粒.发现氮掺杂的载体能够有效控制金属纳米颗粒的尺寸,可实现超小尺寸Pt纳米颗粒的有效负载(1.0±0.5 nm),且纳米颗粒均匀分布于介孔碳材料的孔道中.相比而言,使用相同负载方法的情况下,以不掺氮的介孔碳材料为载体,纳米粒子的尺寸较难控制(4.4±1.7 nm)且会发生孔道外颗粒聚集的情况.研究表明,骨架中的氮原子与金属间弱的相互作用对纳米粒子有稳定作用.这对制备超小尺寸的金属纳米粒子催化剂具有一定的指导意义.此外,由于纳米粒子的尺寸将大大影响催化剂活性中心的暴露程度,进而影响催化剂活性.因此,我们以硝基苯类化合物的氢化反应来评价该催化剂的催化性能.在室温和1 MPa H2的温和条件下,氮掺杂的介孔碳负载催化剂表现出了优异的催化性能.反应0.5 h,对氯硝基苯可完全转化,且选择性高达99%.相比而言,商业化的Pt/C催化剂上反应的转化率和选择性分别为89%和90%.其它传统催化剂的比较,如Pt/SiO2,Pt/TiO2,同样表明,氮掺杂介孔碳负载的催化剂具有更优异的催化性能.在相同反应条件下,Pt/SiO2催化剂只能得到46%的转化率和93%的选择性,而Pt/TiO2催化剂虽然能够实现完全转化,但选择性也仅为91%.由此可见,氮掺杂的负载催化剂可大大提高反应活性和选择性,能有效抑制脱氯现象的发生.这种高的催化性能可能与催化剂的介孔结构、氮功能化载体以及超小尺寸的Pt纳米粒子的稳定有关.由于氮原子和介孔孔道的限域作用,氮掺杂介孔碳负载的催化剂也具有良好的催化稳定性,循环使用10次后,催化活性和选择性几乎没有下降.结果表明,循环使用后的催化剂金属粒子尺寸变化不大,进一步表明氮掺杂介孔碳载体对金属纳米颗粒的稳定作用.
关键词:
氮掺杂介孔碳材料
,
多功能载体
,
超小铂纳米颗粒
,
加氢反应
,
卤代硝基苯
孙瑜珉
,
王艳滨
,
翟文杰
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008
用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对继动器壳体材料的选择具有指导意义.
关键词:
电化学
,
腐蚀电位
,
腐蚀电流
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
刘超
,
廖雷
,
贾力强
,
彭娟
,
覃爱苗
,
杨威
,
罗恢泓
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202
利用廉价的农业废弃物油茶壳，以磷酸作为活化剂，料液比1∶5（W∶W），活化温度500℃，活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭，再经芬顿试剂10∶1（ N∶N）进行改性，制备了新型的吸附材料．通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌，傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团，X?射线粉末衍射分析其晶型结构，N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布．结果表明，羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖，不含铁矿物晶体，表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团，能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果；油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g－1、167 m2·g－1，平均孔径分别为3．284 nm和4．021 nm，说明材料孔道没有被堵塞．
关键词:
油茶果壳炭
,
磷酸
,
芬顿试剂
,
吸附
,
比表面积
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
苏秀霞
,
杨玉娜
,
李仲谨
,
李凯斌
,
耿肖莎
功能材料
在反相乳液体系中合成β—CD微球载体，使其对甲芬那酸进行包合；通过L9（3^4）正交实验对包合条件进行优化，并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征，结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g，甲芬那酸的浓度0．003g／mL，反应时间3h，反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1．90％，包封率为79．2％，影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬那酸的浓度〉载药时间。
关键词:
甲芬那酸
,
β-环糊精微球
,
载药量
,
包封率
,
正交实验
