楚天舒
,
杨波
,
赵慧
,
夏心泉
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.002
合成了一种新的三氮烯类试剂--苯并噻唑重氮氨基对硝基苯.并研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与镍的显色反应.镍与试剂在pH8.25的缓冲介质中形成稳定的1∶2的酒红色络合物,用双峰双波长法测定,其表观摩尔吸光系数ε＝1.74×105,镍浓度在0～0.48mg/L范围内符合比尔定律,方法简便、准确,用于铝合金中微量镍的测定,效果良好.
关键词:
苯并噻唑重氮氨基对硝基苯
,
镍
,
显色反应
,
分光光度法
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
张长均
,
王蓬
,
杨植岗
,
张之果
,
杜学强
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114
应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.
关键词:
钛
,
氢
,
舒茨试剂
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
王曙东
,
宋炳生
,
李克
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019
应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.
关键词:
高效液相色谱法
,
小檗碱
,
肾舒冲剂
王李平
,
范华均
,
巫坤宏
,
彭晓升
,
江子滔
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07035
采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1％二乙胺正己烷和0.1％二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒必利
,
阿米舒必利
,
莫沙必利
,
药物
,
手性拆分
杜晖
,
周娜
,
李静静
,
范菲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01003
建立了大鼠纹状体细胞膜色谱前沿分析法，研究5-羟色胺（5-HT）受体5-HT1D与藁本内酯的亲和作用。通过大鼠纹状体组织制备得到色谱固定相，利用酶联免疫吸附剂测定法（ ELISA）分别测定硅胶吸附前后细胞膜悬液中5-HT的量，求得细胞膜固定相上5-HT受体含量为每克硅胶（40.5±2.3）pg。利用细胞膜色谱与液相色谱的离线联用，特异性地识别混合对照品中的舒马普坦和藁本内酯；以不同浓度（24.2~242 nmol／L）的5-HT1D受体激动剂舒马普坦为模型药物，连续通过细胞膜色谱柱，记录舒马普坦的突破曲线，测得舒马普坦与受体作用的平衡解离常数（KD）为389 nmol／L；并将舒马普坦通过不同浓度（37.0~370 nmol／L）的藁本内酯饱和后的细胞膜色谱柱，记录色谱柱饱和前后舒马普坦突破曲线的变化，测得藁本内酯与受体作用的 KD 值为4.21μmol／L。该方法快速、有效，适用于求解存在竞争结合时药物与受体作用的平衡解离常数。
关键词:
细胞膜色谱
,
前沿分析
,
舒马普坦
,
藁本内酯
,
5-羟色胺受体
