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2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究

, 李胜利 , 吴垂明 , 喻培元

绝缘材料

通过配制不同浓度的糠醛溶液、油样萃取液、BHT溶液,采用光谱法检测发现变压器油中含有大量抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT),BHT的存在严重干扰了糠醛在275nm处的吸收峰,无法通过直接检测油样萃取液而得知糠醛浓度。故通过在油样萃取液中加入一定量的2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液,利用TBA与糠醛发生的显色反应来间接测量糠醛的浓度。结果表明:2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液能有效排除BHT的干扰,TBA能与糠醛发生显色反应,在390 nm处出现新的吸收峰,峰高与糠醛浓度呈现良好的线性关系,说明TBA显色法能有效检测出变压器油中糠醛含量,同时很好克服了传统高效液相法过程繁琐、测量时间长等缺点,为变压器油中糠醛浓度检测提供了一种新思路。

关键词: 绝缘纸 , 糠醛 , 二丁基羟基甲苯 , 2-硫代巴比妥酸

新型稀土基催化材料在Ⅳ车用催化剂上的应用

张爱敏 , 张永 , 吴乐刚 , 刘沁曦 , 杨文勇

稀有金属材料与工程

以共沉淀法和贵金属修饰技术,研制了一种新型的稀土基复合催化材料作为车用三效催化剂的催化涂层.通过发动机台架测试技术评价该催化剂的催化活性,并按严格的Ⅳ排放法规,通过整车转鼓试验和实车道路试验,评价该催化剂对排放废气的处理能力和耐久性.结果表明,以该催化材料制备的催化剂不仅具有十分优异的起燃特性、空燃比特性和废气处理能力,而且劣化程度低、抗老化能力,完全可以配合所匹配车型达到Ⅳ排放标准的限值要求和耐久性要求.

关键词: 新型稀土基催化材料 , Ⅳ排放标准 , 催化活性 , 耐久性

国产Ⅲ车用三效催化剂研究

张爱敏 , 宁平 , 贺小昆 , 赵云昆 , 黄荣光

稀有金属材料与工程

为配合3种国产车达到Ⅲ排放标准,以一种性能优异的铈锆固溶体作为储氧材料,制成3种规格的三效催化剂.分别对100 h台架快速老化前后的催化剂活性及催化剂老化前后与整车匹配后的排放情况,通过发动机台架活性评价装置、发动机快速老化试验台和整车转鼓试验进行了研究.结果表明:该催化剂不仅表现出良好的低温起燃特性、宽空燃比窗口特性和高催化选择性,而且配合整车能满足严格的ⅢⅠ型实验标准要求和8×104 km耐久性的要求.

关键词: 三效催化剂 , 贵金属 , 铈锆固溶体 , Ⅲ标准

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的前胡素和异前胡素

陈捷 , 徐娟 , 熊莉华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00454

建立了化妆品中欧前胡素和异前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.样品经甲醇提取,以C<,18>柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20,v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.前胡素和异前胡素在0.25~20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg.在0.50~10.0 mg/kg内,前胡素和异前胡素的回收率范围分别为82.2%~105%和80.0%~103%.相对标准偏差分别为2.7%~4.9%和1.896~4.6%.该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异前胡素检测的需要.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 前胡素 , 前胡素 , 化妆品

水/有机溶剂双相中李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

刘森林 , 宗敏华

催化学报

研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3~0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.

关键词: 郁李仁 , (R)-醇腈酶 , 2-三甲基硅-2-乙酮 , 氰基转移 , 对映选择性合成 , (R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈 , (R)-酮氰醇 , 有机硅

高效液相色谱法测定非离子造影剂乃帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5~500 mg/L,相关系数大于0.999 8.乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 乃帕克

Ⅲ柴油机燃用乙醇-甲酯-柴油时微粒排放的研究

王建昕 , 陈虎 , 帅石金

工程热物理学报

在一台满足Ⅲ排放的柴油机上燃用乙醇甲酯柴油混合燃料,研究其对微粒(PM)总排放、微粒中可溶性有机物(SOF)、干碳烟(DS)和硫酸盐的影响.为了深入考察含氧燃料对碳烟生成过程的影响,用高速CCD摄像机对燃烧过程进行了可视化研究.结果表明:含氧燃料能够大幅度降低Ⅲ柴油机微粒的排放,其中DS的排放大幅度降低,而SOF排放在小负荷时大量增加,硫酸盐排放略有增加.在柴油中加入乙醇后,着火滞燃期变长,燃烧持续期变短;混合燃料的火焰亮度降低,说明含氧燃料抑制碳烟的生成.

关键词: 柴油机 , 甲酯乙醇柴油混合燃料 , 颗粒物成分 , 燃烧可视化

基于珀模板磁控溅射生长氧化锌薄膜及其光学特性

张蜡宝 , 熊予莹 , 初本莉 , 余红华 , 肖化

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01117

采用常温射频磁控溅射方法在聚苯乙烯珀模板上生长氧化锌薄膜, 通过煅烧去除模板得到了类似纳米碗结构的氧化锌. 用SEM分析了模板和氧化锌的形貌. 实验结果表明: 模板为FCC结构的聚苯乙烯密堆小球, 氧化锌呈六角排列的纳米碗结构. XRD分析结果表明, 实验中制备的ZnO为沿(001)方向择优生长的六方晶型结构薄膜. 样品FTIR、UV-Vis和PL谱等的分析表明, 珀模板-氧化锌复合结构光致发光强度比除去模板后的氧化锌薄膜高4~5倍. 这可能是由于样品的微结构造成的, 其机理值得进一步研究.

关键词: 氧化锌 , opal , magnetron sputtering , photonic crystal

基于珀模板磁控溅射生长氧化锌薄膜及其光学特性

张蜡宝 , 熊予莹 , 初本莉 , 余红华 , 肖化

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.020

采用常温射频磁控溅射方法在聚苯乙烯珀模板上生长氧化锌薄膜,通过煅烧去除模板得到了类似纳米碗结构的氧化锌.用SEM分析了模板和氧化锌的形貌.实验结果表明:模板为FCC结构的聚苯乙烯密堆小球,氧化锌呈六角排列的纳米碗结构.XRD分析结果表明,实验中制备的ZnO为沿(001)方向择优生长的六方晶型结构薄膜.样品FTIR、UV-Vis和PL谱等的分析表明,珀模板-氧化锌复合结构光致发光强度比除去模板后的氧化锌薄膜高4~5倍.这可能是由于样品的微结构造成的,其机理值得进一步研究.

关键词: 氧化锌 , , 磁控溅射 , 光子晶体

标微合金化高强度H型钢的开发与应用

,付常伟

物理测试

介绍了莱钢标微合金化高强度H型钢的化学成分设计思路和生产工艺控制方法。通过选择合理的微合金化成分,结合铁水预处理、低过热度浇注及优化二冷制度连铸工艺、再结晶区控轧与未再结晶区控轧相结合的TMCP技术,保证产品具有良好的组织结构、较高的强度和良好的焊接性。产品实物屈服强度大于等于360 MPa,抗拉强度大于等于502 MPa,Pcm≤0.26%,外形尺寸以及表面质量等均好于相关标准要求,产品整体质量达到国际先进水平。

关键词: , H-beam , micro-alloyed , high-strength

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