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高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

, 李峻青 , 屈海涛 , 白建伟 , 佟飞

高分子材料科学与工程

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。

关键词: 高效液相色谱 , 键合型 , 淀粉 , 手性固定相 , 分离

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

屈海涛 , 李峻青 , , 白建伟 , 张密林

功能材料

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强.

关键词: 淀粉 , 手性固定相 , 手性体 , 分离

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

屈海涛 , 李峻青 , , 白建伟 , 张密林

高分子材料科学与工程

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9:1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分.结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能.

关键词: 高分子材料学 , 手性固定相 , 纤维素 , 合成 , 手性体 , 分离

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

螺旋碳纤维的磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 磁响应 , 手征性破缺

剂法生产了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 丁烯二酸酯树脂

丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2~0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

萧聪明 , 叶俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.

关键词: 淀粉 , 丁烯二酸酐 , 羧化

酐常压催化加氢制γ-丁内酯

李君 , 蒋毅 , 程极源 , 王华明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.008

探讨了一系列价格低廉的酐加氢制γ-丁内酯的Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XR D、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨,结果表明,不同的n(Cu)/ n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷,从而具有不同的催化活性和选择性.

关键词: 丁烯二酸酐 , γ-丁内酯 , 催化加氢

气相色谱法检测工业酐中杂质含量的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

主要研究了用气相色谱分析方法检测工业酐中的杂质含量,进而得到酐的含量。突破了国标方法[1]只能用化学滴定方法测定酐含量。

关键词: 丁烯二酸酐 , , 气相色谱 , 分析方法

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