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反气相色谱测定非对称双阳离子型离子液体的溶解度参数

王军 , 杨许召 , , 宋浩 , 邹文苑

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07030

在343.15~363.15 K 下采用反气相色谱法对实验室合成的3种非对称双阳离子型离子液体[ PyC5Pi][NTf2]2、[MpC5Pi][NTf2]2和[PyC6Pi][NTf2]2的溶解度参数进行了测定。以正辛烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷作为探针溶剂,计算了在不同温度下探针溶剂在3种离子液体中的特性保留体积( V0g )、摩尔吸收焓(ΔHS1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞l )、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与3种离子液体的 Flory-HuggirIs 相互作用参数(χ∞12),得到了室温下3种离子液体的溶解度参数(δ2)为28.52~32.66(J·cm-3)1/2。分子结构中含有4-甲基吗啉比含有吡啶时溶解度参数更大。随着两个阳离子间连接基碳数的增加,溶解度参数增大。这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。

关键词: 反气相色谱 , 无限稀释活度系数 , 溶解度参数 , 双阳离子型离子液体

细磨-氰化浸试验研究

蓝碧波

黄金 doi:10.11792/hj20130612

对难处理精矿进行了细磨—氰化浸的试验研究。最优工艺条件为:磨矿介质粒径1.6 mm、磨矿时间45 min、氰化浸出矿浆浓度33.33%、氰化钠质量分数0.5%、搅拌浸出48 h。在此试验条件下,浸出率可达93.70%。

关键词: 难处理精矿 , 细磨 , 氰化浸

基于树形结构单元的材料制备

赵炜 , 酒少

稀有金属材料与工程

介绍了一种由无序树形结构构成的材料的自下而上化学制备方法,这种材料可工作在可见光频段.当树形结构的直径为500nm时,这种纳米树形结构阵列材料分别在470,540,670 nm频段出现透射通带,这种材料也可在可见光频段实现平板聚焦,有益于对可见光频段材料的研究.

关键词: 材料 , 可见光频段 , 平板聚焦 , 树形结构

细磨-树脂矿浆法从黄铁矿烧渣中回收的研究

危俊婷 , 郭炳昆 , 严规有 , 郑先君

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.04.006

研究了细磨-树脂矿浆法从黄铁矿烧渣中提新工艺.以氧化铝球为研磨介质,考察了磨矿粒度、液固比、磨浸时间、助磨剂、助浸剂等因素对浸出效果的影响.以AM-2b树脂为吸附剂、弱酸性硫脲为解吸剂从氰化矿浆中回收.分别用静态法、动态法考察了时间、温度、酸度、流速等因素对AM-2b树脂吸附金和解吸金的影响.研究结果表明,在适宜的条件下,的回收率可达85%.

关键词: 细磨 , 树脂矿浆法 , 助磨剂 , 助浸剂 , 氰化浸出

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

顺磁纳米壳复合颗粒的粒径调控及其诊疗应用

翟云刚 , 董文杰 , 高勇平 , 牛德 , 陈健壮 , , 李永生 , 施剑林

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150077

利用原位还原-种子生长法制备了顺磁纳米壳复合颗粒(SGNs),研究了其粒径调控的方法并对其体外/体内磁共振成像(MRI)和光热治疗(PT)性能进行了测试.结果表明,通过改变Fe3O4的加入量可方便地调控SGNs的粒径,并成功制备了粒径分别为100、150和200 nm的SGNs复合颗粒.这些不同粒径的纳米复合颗粒均具有规则的球形形貌、较窄的粒径分布和单分散性.经巯基-聚乙二醇(SH-PEG)修饰后,不同粒径的复合颗粒(SGNs-PEG)均表现出较强的MRI成像和光热转换能力.其中,粒径为150 nm的复合颗粒对808 nm激光具有最强的吸收能力和光热转换效率,体外和体内可升高温度分别达37℃和25℃,同时具有较优异的MRI成像造影能力.因此,在MDA-MB-435荷瘤小鼠肿瘤部位注射该复合颗粒后,可先对肿瘤部位进行很好的成像诊断,再利用激光照射通过光热转换有效地杀灭肿瘤细胞,这为实现肿瘤诊疗的一体化提供了可能.

关键词: 四氧化三铁 , 纳米壳 , 复合颗粒 , 光热治疗 , 磁共振成像

稳纳米催化剂—走在实用化的路上

Masatake Haruta

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62526-3

纳米的催化性能受载体影响巨大,选择合适的载体或设计金属-载体界面精细结构能显著影响纳米的催化性能.迄今发现各种载体包括酸、碱金属氧化物、碳材料以及有机聚合物均可作为纳米的有效载体.相应的各种催化剂均展现出独特的催化活性与选择性.一个典型的例子是核壳结构的Au/NiO催化剂,基于该催化剂催化异丁烯醛制备异丁烯酸甲酯的化工厂己于2008年开始兴建.催化剂在AsH3气体传感器和汞收集器等环境分析方面也开始实际应用.因而,催化剂的稳定性和使用寿命成为当前关注的焦点问题.目前报道的长寿命催化剂典型例子有MINTEK催化剂和YD-3烟台催化剂,后者是由α-Fe2O3和La2O3改性氧化铝负载的催化剂.中国科学院大连化学物理研究所张涛院士和王军虎研究员团队在近期研究中发现高温焙烧条件下Au纳米颗粒与羟基磷灰石(HAP)载体之间会发生金属-载体强相互作用(Strong Metal-Support Interaction简称SMSI)效应.SMSI效应导致载体对Au纳米颗粒形成包裹,可以有效提升Au纳米颗粒的抗烧结性能,但其对活性位的覆盖也会导致催化剂活性的下降.最近,该团队通过向载体HAP中添加TiO2进行修饰,成功设计开发出Au/HAP-TiO2催化剂.该催化剂上Au纳米颗粒与HAP接触的一侧被HAP薄层包裹,与TiO2接触的一侧裸露,呈现出独特的半包裹结构.通过这种纳米尺度的结构设计,该催化剂经过8000℃的高温焙烧后不仅对一系列反应均表现出可观的催化活性和优异的抗烧结性能,且在模拟汽车尾气CO消除反应中表现出优于商业三效催化剂的反应稳定性.该工作为负载型纳米催化剂的应用,特别是在高温催化反应中的实际应用提供了新途径,因此有望促进负载型催化剂的实用化乃至商业化进程.

关键词: 金属-载体强相互作用 , 纳米催化剂 , 稳定性 , 高活性

聚苯胺/石墨烯/复合材料的制备及电容性能研究

韩啸 , 王铀 , 刘淑娟 , 胡立江

功能材料

以对苯二胺( p-PDA)为单体,氯酸(HAuCl4)为氧化剂和Au源,氧化石墨烯(GO)为基底,通过原位聚合伴随Au纳米粒子生成的方法获得了聚苯胺/石墨烯/(PpPD/GO/Au)的纳米复合材料.FESEM、FT-IR、XRD等测试表明,聚苯胺类衍生物、氧化石墨烯以及纳米粒子三相在整个纳米复合材料中共存.材料的复合使得体系同纯PpPD与GO相比,热稳定性得到大幅度提高.电化学测试表明,相比于同条件纯组分PpPD(11.25F/g)以及等氧化当量FeCl3与H2O2氧化剂制备的PpPD/GO(176.25F/g)材料,PpPD/GO/Au纳米复合材料的电化学性能最优,比电容可达到237.5F/g,充分说明PpPD/GO/Au三重复合材料形成的积极意义.

关键词: PpPD/GO/Au复合材料 , 聚苯胺 , 氧化石墨烯 , , 超级电容器

共沉淀富集分离-ICP-MS法测定地球化学勘探样品中的痕量、铂、钯

施意华 , 熊传信 , 黄俭惠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.02.013

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中痕量、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件.该方法检出限分别为:Au 0.062ng/g、Pt 0.041ng/g、Pd 0.043ng/g,相对标准偏差(n=12):Au 4.81%、Pt 5.46%、Pd 3.50%.采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合.

关键词: 共沉淀 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 地球化学勘探样品 , , ,

锍试-电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中痕量的铂族元素

吴建政 , 黄权乾 , 严洁 , 毋喆 , 张帆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.015

配制合适比例的试配料,不加入同位素稀释剂,熔融获得的镍扣直接用水浸泡粉化后,加入盐酸分解、过滤,沉淀物用3 mL王水溶解,定容后用ICP - MS测定,Lu作内标.采用该方法对铂族元素地球化学分析标准物质(GBW 07288、GBW 07289和GBW07295)中的铂族元素含量进行测定,其结果与标准值相吻合.该方法检出限为0.01~0.1 ng/g,精密度(RSD,n=6)为1.67%~12.9%.

关键词: 锍试 , 电感耦合等离子体质谱法 , 铂族元素 , 化探样品

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