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冻融循环后钢纤维混凝土氯离子侵蚀性能研究

白敏 , 牛荻涛 , 姜桂秀 ,

硅酸盐通报

为探索经受冻融循环后的钢纤维混凝土在氯盐环境作用下的耐久性能,通过对冻融循环不同次数后的钢纤维混凝土试件开展氯离子侵蚀试验,分析了钢纤维掺量、冻融循环次数等因素对氯盐侵蚀环境下钢纤维混凝土耐久性的影响规律并探索了冻融损伤对钢纤维混凝土氯离子侵蚀性能的影响机理.研究结果表明:钢纤维掺量在0~1.5%范围内,钢纤维掺量越大,相同渗透深度处混凝土氯离子扩散系数越小,混凝土抵抗氯离子侵蚀的性能越好;冻融循环次数越大,钢纤维混凝土氯离子扩散系数越大,混凝土抵抗氯离子侵蚀的性能越差.

关键词: 钢纤维混凝土 , 冻融循环 , 氯离子侵蚀 , 氯离子含量 , 扩散系数

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

老挝沙耶里巴莱孔沙湾金矿床研究

密文天 , 张雪松 , 辛杰 , 穆军青

黄金 doi:10.11792/hj20161004

孔沙湾金矿床位于老挝中辽地区的西部巴莱县,矿床金平均品位达3.65×10-6。在下二叠统的剪切构造带中发现厚度大于300 m的透镜状、细脉状金矿(化)体,判断该地层为矿区主要含矿层位。金矿体的产出受NNE向为主的宽缓复式褶皱、断裂和纵向、NNW向的断裂、次级褶皱以及横向次级断裂控制,同时矿区大量节理裂隙、面理构造以及众多小型次级断裂构造发育。矿区单元素异常总体呈NE向,与矿区大断裂构造方向一致;硅质岩及角岩中的Au元素异常平均值较高,达0.021×10-6及0.022×10-6;二叠系玄武岩和硅质岩中Au元素异常值最高,达0.69×10-6,具备良好的成矿远景。推断孔沙湾金矿床类型属于为受构造和次级构造破碎带控制的热液蚀变岩型金矿床。

关键词: 孔沙湾金矿床 , 元素异常 , 成矿远景 , 金矿床类型

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

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