石志霞
,
余章龙
,
孙静
,
彭程
,
段华英
,
张碧田
,
王星明
,
储茂友
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019
研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.
关键词:
两段焙烧工艺
,
氧化硼
,
氧化镧
,
六硼化镧
白雪
,
王星明
,
王志刚
,
储茂友
,
张碧田
,
段华英
,
韩沧
,
孙静
,
赵永成
材料导报
通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响.通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能.结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2 Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3％(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25％以上.
关键词:
Mg-Zn-Y合金
,
稀土元素Nd
,
微观组织
,
力学性能
白雪
,
王星明
,
韩仓
,
储茂友
,
段华英
,
孙静
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.018
以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.
关键词:
AZO靶材
,
热压
,
薄膜
,
溅射
段华英
,
王星明
,
张碧田
,
孙静
,
储茂友
,
付勇
,
王建波
,
李智超
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.025
高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求.直接采用TiO2和La2O3粉体为原料, 低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料.利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能, 多层高折射率膜的反射率也很低, 批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性.因此, 该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景.
关键词:
光学镀膜材料
,
低成本
,
单相
,
LaTiO3
,
薄膜
王星明
,
段华英
,
张碧田
,
张明贤
,
龚述荣
,
潘得明
,
王力军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.036
我国氧化锆粉体产业目前基本上"精进粗出", 迫切需要开发氧化锆粉体制备新工艺, 特别是具有高附加值的纳米氧化锆粉体制备技术. 液相反应沉淀法具有成本低、易于工业化等优点而成为研究的热点. 本文采用撞击流管式反应新工艺, 撞击流接触反应强化了过程的微观混合, 实现了均匀成核, 使得成核过程易于控制, 而管式反应器的独特设计克服了返混, 因而使得反应沉淀过程易于控制, 粒子分布窄. 用该工艺结合醇热处理表面改性制备的超细氧化锆粉体, 平均粒径约为14 nm, 粒度分布窄并无硬团聚发生. 该方法过程简单, 易于工业化大生产.
关键词:
超细粉体
,
ZrO2
,
撞击流
,
管式反应器
,
表面改性
王星明
,
白雪
,
段华英
,
孙静
,
卢世刚
,
黄松涛
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.015
以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.
关键词:
AZO
,
靶材
,
热压
,
溅射
,
薄膜太阳能
石志霞
,
余章龙
,
张碧田
,
王星明
,
储茂友
,
段华英
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020
针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.
关键词:
柠檬酸铝
,
碳酸铝铵
,
氧化铝
,
碳酸氧铵
