王璐
,
吴倩
,
段春凤
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00923
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法.将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80％冷甲醇洗脱.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI -)电离,多反应监测模式检测.对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10 ～ 300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1 ～4.1ng/g之间.在10 ～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7％ ～102.6％,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2％～12.8％.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
赤霉素
,
拟南芥
吴倩
,
王璐
,
吴大朋
,
段春凤
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01039
植物激素是植物中一类含量很低，却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展，已成为植物激素分析的常用方法，而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节，所以高选择性和高回收率的前处理方法对于植物激素的分析至关重要。根据植物激素的化学性质，本文将其分为酸碱性植物激素、油菜素甾醇、植物多肽3类，并对相应的前处理方法加以综述，特别是近年来发展起来的新方法。内容包括前处理方法的原理、装置、萃取材料以及衍生试剂等，相关内容主要围绕本研究组的痕量植物激素研究工作展开，最后对研究趋势做了简短展望。
关键词:
样品前处理
,
植物激素
,
赤霉素
,
油菜素甾醇
,
植物多肽
关亚风
,
王建伟
,
段春凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.010
具有高性能、智能化、低功耗、低物耗的分析仪器微型化研究已经是分析仪器的主要发展方向.气相色谱(GC)作为一种应用十分广泛的分离分析仪器,其微型化的研究一直受到科学界和工业界的重视.本文综述了近十几年来微型气相色谱(micro GC)的研究进展.对微型气相色谱的3个主要组成部分,即进样/富集装置、色谱柱和检测器,分别进行了详细的阐述,并简单总结了微型气相色谱的应用现状,对其发展趋势进行了展望.
关键词:
微型气相色谱
,
进样器
,
色谱柱
,
检测器
,
应用
,
综述
关亚风
,
吴大朋
,
段春凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00193
色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新.检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器.指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2-3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中.本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展.
关键词:
色谱
,
微型化
,
检测器
,
光电器件
,
综述
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
汪建宇
,
贾大成
,
高文
,
徐爱军
,
任德奎
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005
五凤金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.
关键词:
五凤金矿床
,
断裂构造
,
控矿构造
,
成矿预测
,
吉林延吉
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
