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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

1700产线粗轧轧件扣翘头产生的原因及调整措施

宋进英 , 肖广耀 , 田亚强 , 刘海山

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.02.021

介绍了唐钢1700产线可逆式粗轧机在生产过程中,板坯头尾经常发生的翘头和叩头现象的原因.通过对现场三种不同来料宽度、十余个钢种生产过程中产生翘头扣头现象的总结,提出相应的辊速调整以及负荷分配调整的解决方案.通过此种方法降低了生产事故的发生机率,生产成材率由原来的85%提高到98%,对现场实际生产具有一定的指导意义.

关键词: 热轧 , 带钢 , 扣头 , 翘头

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

、煅磁石的分析与比较

李钢 , 金同顺 , 尤娟 , 王露 , 吴启南

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.014

用XRD、SEM、ICP、TG等分析手对生、煅磁石的物相、元素含量、形貌、晶粒大小、比表面积等进行了分析与比较.结果表明,磁石煅烧后保持了原有的主要物相Fe3O4,而Fe2O3基本消失,有害元素Cd和Pb含量明显降低,晶粒变大(从24.5 nm提高到35.7 nm),表面变疏松.与煅磁石在加热过程中一次失重相比,磁石加热过程中,在367.9~422.1℃和568.8~594.1℃之间出现了2个失重台阶.

关键词: 中药 , 磁石 , X射线粉末衍射 , 扫描电镜 , 微量元素

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

混凝土的研究进展

王俊岭 , 王雪明 , 冯萃敏 , 李颖娜 , 赵欣

硅酸盐通报

混凝土已经被用于河岸护坡、公路护边、停车场、屋顶绿化、建筑物墙面绿化等工程中.它对生态平衡和自然环境的保护具有积极作用.此外,植混凝土作为建筑材料的同时,在净化水质、修复生态环境、水土保持、调节环境温度等方面发挥着积极的作用.通过对国内外资料的分析,综述了植混凝土的概念、特点、研究现状和工程应用情况,并提出了植混凝土未来需研究的问题,对进一步深入研发和推广应用具有积极意义.

关键词: 混凝土 , 降碱 , 填料 , 强度 , 应用

氮化钒球干燥过程研究

陈泽民 , 孙涛 , 李松 , 柏万

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2009.03.010

氮化钒是VT包芯线粉芯材料的一种,使用中对其粒度有严格要求,经过破碎后会产生很多细粉,不能直接使用.为充分利用细粉,拟定分级-造粒-干燥工艺对氮化钒粉末进行处理,干燥工艺是很重要的工序.分析干燥温度、原料粒径、初含水率以及粘合剂配比对氮化钒球干燥过程的影响,并探讨球干燥过程,发现干燥速度与时间的关系曲线呈"单峰"状和"双峰"状,分析这种现象的原因.

关键词: 氮化钒 , 干燥 , 干燥速度曲线

块体金属玻璃由脆变塑的内复合技术

高度 , 陈光 , 成家林

材料导报

针对块体金属玻璃(BMG)的室温脆性问题,结合内复合技术的发展历程,全面阐述内生相及其形貌、尺寸、制备工艺等因素对力学性能的影响.对块体金属玻璃历经压缩小尺寸试样拉伸-大尺寸试样拉伸,逐步由脆向塑发展.指出半固态顺序凝固(SSPS)是获得大尺度、无缺陷、具有显著拉伸塑性的BMG内复合材料的有效手.

关键词: 块体金属玻璃 , 复合 , 半固态顺序凝固 , 拉伸塑性

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