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Al-Cu合金应力时效的动力学研究

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.038

对Al-Cu合金分别进行不同的单级和"双级"应力时效处理, 结合电阻率测量和透射电子显微镜两种手段, 研究了外加应力对于片状析出物析出动力学和择优取向效应的影响. 结果表明: 在较低温度下时效, 相对电阻率在时效初期时出现了较小的上升, 说明外加应力对Al-Cu合金的片状GP区有促进作用. 在较高温度下时效, 相对电阻率没有出现上升阶段, 但其下降幅度明显降低, 说明外加应力对θ″相的析出动力学也有影响. 不同温度下的"双级"时效处理结果表明: 外加应力对时效初期择优取向的影响作用要强于对时效后期择优取向的. 用扩散理论证明: 在共格片状相析出时, 扩散系数呈现出明显的各向异性, 从而形成了观察到的择优取向效应.

关键词: 应力时效 , 择优取向效应 , 相对电阻率 , 透射电镜

顺丁烯二酸酐均相加氢制琥珀酸酐和γ-丁内酯

刘蒲 , 刘晔 , 殷元骐

催化学报

研究了不同过渡金属催化体系对顺丁烯二酸酐均相催化加氢的催化作用.结果表明,对于顺丁烯二酸酐均相催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,三氯化钌/三苯基膦是较佳的催化剂体系.在此催化剂体系作用下,顺丁烯二酸酐催化加氢仅生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,无其它副产物生成.还考察了溶剂,三苯基膦/钌摩尔比,反应温度,氢气压力对顺酐催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯选择性的影响.在适当的反应条件下,顺丁烯二酸酐均相加氢可高选择性地制备琥珀酸酐或γ-丁内酯.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 均相加氢 , 三氯化钌 , 三苯基膦 , 琥珀酸酐 , γ-丁内酯

螺旋碳纤维的顺磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有顺磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 顺磁响应 , 手征性破缺

剂法生产顺了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产顺丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 顺丁烯二酸酯树脂

顺丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了顺丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.顺丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为顺丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是顺丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2～0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,顺丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

萧聪明 , 叶俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了顺丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g顺丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的顺丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g顺丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.

关键词: 淀粉 , 顺丁烯二酸酐 , 羧化

顺酐常压催化加氢制γ-丁内酯

李君 , 蒋毅 , 程极源 , 王华明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.008

探讨了一系列价格低廉的顺酐加氢制γ-丁内酯的Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XR D、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨,结果表明,不同的n(Cu)/ n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷,从而具有不同的催化活性和选择性.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , γ-丁内酯 , 催化加氢

气相色谱法检测工业顺酐中杂质含量的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

主要研究了用气相色谱分析方法检测工业顺酐中的杂质含量，进而得到顺酐的含量。突破了国标方法[1]只能用化学滴定方法测定顺酐含量。

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 顺酐 , 气相色谱 , 分析方法

具有纳米结构的VPO催化剂及其氧化正丁烷制顺酐

刘先明 , 李春福 , 冯景隆 , 高浩华 , 蒋大林 , 康小平 , 席宗敬

材料导报

采用有机法制备了具有纳米结构的VPO催化剂,制备过程中引入了铋(Bi)助荆、高沸点溶剂二甲基亚砜(DMSO),考察了二者对催化剂性能的影响.结果发现,具有纳米结构的VPO催化剂对选择性氧化正丁烷制顺酐反应有较高的催化活性.在400℃、正丁烷/空气=1.5/98.5(体积比,下同)和空速为1500h-1的条件下,正丁烷转化率为81%,顺酐选择性为68%.xRD和IR分析结果表明催化剂主要成分相为(VO)2P2O7,此外还含有一定量的VOPO4物种,SEM分析发现催化剂含有粒径为30～50nm的团状颗粒.

关键词: VPO催化剂 , 铋助剂 , 正丁烷 , 顺酐