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卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备及其稳定性的考察

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.011

将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相,并以此研究了药物与生物膜的相互作用.实验发现,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为20 ℃～30 ℃,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加.对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性.卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便,通过固定相及流动相的改变可以很方便地模拟人体的生理环境,因而可以用于研究药物在体内的吸收和分布状况以及药物的初步筛选.

关键词: 色谱 , 硅胶 , 卵磷脂 , 药物 , 生物膜

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 邹汉法 , 毛希琴 , 罗权舟 , 陈小明 , 肖湘竹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.013

采用原位分子印迹技术,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱.为了提高柱效和选择性,选择了相对低极性的甲苯/十二醇复合致孔体系.在等度及梯度洗脱条件下,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离.等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善.同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响.由于柱中存在大的流通孔,大大降低了分离过程中的柱压降,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用.提高温度可以提高分离因子,在60 ℃获得最大分离因子5.40.

关键词: 分子印迹 , 原位聚合 , 手性分离 , 非对映异构体

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料

胡侠 , 肖光 , 潘炜 , 毛希琴 , 李鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590

建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005～1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg(辣椒粉)和0.19～25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ～106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 罗丹明染料 , 辣椒粉 , 辣椒油

高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂

曲宝成 , 边海涛 , 毛希琴 , 李尽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06042

建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，经离心（5000 r／min），上清液过0.22μm 滤膜后，进入高效液相色谱分析。采用 C18色谱柱进行分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol／L 乙酸铵）为流动相 A，以0.1％（体积分数）甲酸甲醇为流动相 B，梯度洗脱。方法加标回收率（ n＝7）为93.4％~103.8％，相对标准偏差为0.1％~4.2％，方法的检出限为4.0~30μg／g，方法的定量限为15~100μg／g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现，有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出，其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2785μg／g和2106μg／g。研究结果表明，所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度，可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。

关键词: 高效液相色谱 , 二苯酮类 , 紫外线吸收剂 , 化妆品

高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂

毛希琴 , 李春玲 , 任国杰 , 张国翠 , 李晓菲 , 李鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11017

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红4等38种限用着色剂的检测方法。样品经四氢呋喃、甲醇、乙酸铵水溶液混合溶剂超声提取后，经离心、氮吹和复溶，于 Agilent zorbax SB-Aq 色谱柱（150 mm×3.0 mm，3.5μm）上进行反相液相色谱分离，以乙腈和含0.075％（ v／v）甲酸的30 mmol／L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择254、416、484、514、590和620 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明：在1~10 mg／L 的质量浓度范围内，38种限用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关，相关系数（ r）大于0.999，LOQ 值为5~50μg／g。在100μg／g和500μg／g两个加标水平下，各目标化合物回收率均在93.2％~107.6％之间，相对标准偏差（ RSD）小于10％（ n=6）。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，适合于化妆品中限用着色剂的定性与定量检测。

关键词: 高效液相色谱 , 限用着色剂 , 化妆品

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇

毛希琴 , 胡侠 , 潘炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01061

建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法.利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.998.9和0.999.6.不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上.对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g.实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠.

关键词: 高效液相色谱法 , 泛酸 , D-泛醇 , 化妆品

高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂

毛希琴 , 边海涛 , 曲宝成

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02011

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种.样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,以20％异丙醇的甲醇溶液(含0.1％甲酸)和水溶液(含0.1％甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280nm为检测波长,进行定性和定量分析.回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠.与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性.

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外线吸收剂 , 化妆品

轧辊光纤激光毛化工艺试验

赵子强 , 张岩 , 裴悦凯 , 王潇 , 张瑞华 , 赵琳

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308

利用光纤激光毛化系统对轧辊进行了毛化试验,研究了激光毛化参数对毛化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序毛化工艺.研究结果表明,激光有序毛化工艺条件下,毛化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对毛化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对毛化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序毛化工艺.无序毛化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,毛化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,毛化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序毛化工艺已应用于实际生产.