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氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

刘晓鸽 , 王宏雁 , 杨光云 , , 何丽君 , 肖咏梅 , 屈凌波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188

合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.

关键词: 氨基甲酸酯功能化离子液体 , 固定相 , 高效液相色谱 , 多重作用机制

2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化

王海涛 , 王宏雁 , 杨亮茹 , , 屈凌波

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140294

以S-甲基异硫脲半硫酸盐和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为主要原料,乙醇为溶剂,合成出2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,研究了2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响.获得较好的反应条件:n(C2H6N2S·1/2H2SO4)∶n(C10H16O5)∶n(NaOH)=1.2∶1∶1.8,在室温下缓慢滴加NaOH溶液,搅拌反应6h,酸化得白色固体产物,产率为81.1%.产物结构经熔点测定仪、1H NMR、ESI-MS、FT-IR等技术手段得到验证.

关键词: 甲硫基羟基嘧啶甲酸乙酯 , 工艺优化 , 嘧啶衍生物

轧辊光纤激光化工艺试验

赵子强 , 张岩 , 裴悦凯 , 王潇 , 张瑞华 , 赵琳

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20130308

利用光纤激光化系统对轧辊进行了化试验,研究了激光化参数对化点阵和粗糙度的影响,并尝试开发了激光无序化工艺.研究结果表明,激光有序化工艺条件下,化点尺寸、形态一致,呈现火山口形貌.激光功率、脉冲频率和脉冲占空比对化点尺寸有较大的影响,而激光功率、脉冲占空比和侧吹气体流量对化粗糙度具有明显的作用.采用脉冲频率调制的方式实现了光纤激光无序化工艺.无序化后,冷轧线工作辊表面粗糙度约为2.2μm,化峰值密度在75 cm-1以上;镀锌线光整机工作辊粗糙度约为3.2μm,化峰值密度在85cm-1以上,平均峰值密度达到了95cm-1.所开发的激光无序化工艺已应用于实际生产.

关键词: 光纤激光 , 有序 , 无序 , 脉冲调制 , 粗糙度 , 峰值密度

涂装絮状缺陷的分析及解决

王戈 , 李杰

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.02.009

油漆或粉末涂装涂层表面的杂质缺陷是常见的涂装质量问题,其中絮状物质的影响往往容易被忽视,因为絮状物质的来源多样解决起来也难于对症,而其自身的特点决定了治理的投入较大.除对絮来源进行了分析外,还给出了相应的解决方案,对钢板工件毛刺挂带的絮提出一种解决的新思路.

关键词: 涂装 , 絮类缺陷 , 涂层

不锈钢光纤激光化及其摩擦性能

符永宏 , 王浩 , 杨烨刚 , 符昊 , 华希俊

表面技术

目的:研究光纤激光化应用于模具表面,改善其摩擦特性的可行性。方法采用单因素变化法,研究激光功率、脉宽、频率、离焦量对化形貌的影响规律,分析化区域的显微硬度,并对不同形貌的化试样和光滑试样的摩擦性能进行对比。结果匹配特定的参数,可获得火山口形貌或球冠状形貌。化区域的硬度相对基材提高显著,最大提高了近4倍。同时,在模拟冷冲压拉深模具低速重载工况的摩擦实验中,化试样的摩擦系数比光滑试样大,同时随着化点直径、间距的增大,摩擦系数相应减小。结论激光化技术可对材料表面进行改形改性,能够用于优化模具表面摩擦特性。

关键词: 光纤激光 , 化形貌 , 显微硬度 , 摩擦特性

机械压缩蒸发工艺处理洗废水实验研究

武江津 , 安同艳 , 孙长虹

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.043

利用机械压缩蒸发工艺对洗废水进行浓缩实验研究,对出水水质、蒸发量、耗电量等参数进行了考察,并进行了能耗和运行费用分析.实验结果表明,采用机械压缩蒸发工艺将洗废水TS由29.2 g/L浓缩至342.6 g/L过程中,CODcr由42.8 g/L浓缩到463.3 g/L,出水CODcr在100~311 mg/L,吨水耗电量为43.3~75.7 kW.h/t,与四效蒸发相比,节能显著,运行费用低.机械压缩蒸发是一种很有前景的高浓度工业废水处理技术.

关键词: 机械压缩蒸发 , 废水 , 热泵

电沉积铬化工艺及影响参数的研究

谭勇 , 于晓中 , 刘常升 , 孙杰

钢铁钒钛

常规的轧辊化工艺生产的化辊由于粗糙度衰减过快,使用寿命低,化冷轧辊表面形貌中凹坑多于凸起,不利于带钢对其表面粗糙度的复制.为了提高化冷轧辊的使用寿命,设计了一种在IF钢表面电沉积铬化的工艺:以脉冲电源为试验电源,以铬镀层的表面粗糙度Ra及硬度为考察对象,采用直流脉冲进行试验.试验结果表明,通过脉冲电沉积在850mA/cm2的电流密度下其Ra达到3.79μm,得到了具有一定粗糙度且结晶状态为半球状的铬镀层,实现了金属表面的化.通过脉冲电沉积工艺得到的化镀层其硬度(HV)达到1000.

关键词: 冷轧板 , 电镀铬 , 脉冲电镀 , 轧辊 ,

TC4钛合金电子束化的实现方法和试验分析

王西昌 , 郭恩明 , 巩水利 , 李斌

稀有金属材料与工程

提出了一种钛合金电子束化技术实现方法.借助于新型电子束扫描控制系统,通过扫描波形的特殊设计,可以实现电子束化技术,从而在金属表面产生高约几毫米的毛刺.利用这种实现方法,通过选取不同的扫描波形和扫描频率获得了各种不同的毛刺形貌,并进行了毛刺的组织分析.结果表明:六边汇聚型扫描波形化效果最理想,而合适的扫描频率同样也是产生化形貌的关键.毛刺的微观组织区域分成了边缘区、中心区、热影响区和母材.

关键词: 电子束 , 扫描波形和频率 , 毛刺 , 六边型汇聚 , 微观组织

激光化对镀铬层结晶位向及摩擦磨损性能的影响

周重光 , 刘国孝 , 苗美润 , 贺勇 , 彭林华 , 阎洮 , 谢志萍

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2010.04.024

针对激光化提高镀铬层硬度和耐磨性的现象,采用X-衍射测试不同状态铬层晶粒位向,利用晶粒密排面的排列位向定性分析铬层织构改变情况.结果表明,基体经化处理产生的高密度位错和表面形貌改善了电镀铬层织构,是使铬层硬度、耐磨性能提高的重要原因.

关键词: 激光 , 铬层 , 摩擦磨损 , 晶格位向

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