龙萍
,
吴鉴
,
谢克强
,
毛禹平
冶金分析
建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法.试样采用体积分数10％硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560 nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差.镓的质量浓度在0～1.0 μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999.将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致.对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10％,加标回收率在96％～103％之间.
关键词:
黄磷电尘灰
,
冶炼物料
,
镓
,
分光光度法
梁云生
,
毛禹平
,
朱煜
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.015
研究了各种高锗物料中微量砷的催化极谱分析方法,若试样中存在大量Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ)等干扰物质时,采用强碱分离.根据在H2SO4-Te（Ⅳ）-I--As(Ⅴ)催化极谱测定体系中,锗无极谱活性的特点,不需分离锗而直接测定高锗物料中的微量砷,结果满意.
关键词:
极谱法
,
锗物料
,
微量砷
崔庆雄
,
谢红兵
,
毛禹平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.004
提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl2·8H2O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸(含少量溴化钾和硫酸亚铁),加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差(RSD)在0.5％～2.0％范围(n=5).所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.
关键词:
蒸馏分离
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
二氯氧锆
,
超痕量
,
砷
