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合成了一种含吡唑啉酮的三脚架结构化合物-1,1,1-三{1′-[2′-氧杂-5′-氧代-5′-(1″-苯基-3″-甲基吡唑啉酮-4″-基)戊基]}丙烷(H3L)及其7个稀土配合物. 通过元素分析、摩尔电导、质谱、红外光谱、核磁共振谱、荧光光谱等对H3L及其稀土配合物的组成及性质进行了表征. 分析结果表明:H3L的分子式为C45H50N6O9, 配合物的组成比为REL*0.5H2O (RE=La, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Yb); 该三脚架形配体分别以醚氧、烯醇氧及吡唑酮环上的羰基氧与稀土离子进行配位, 形成内配型配合物. 荧光光谱分析表明SmL*0.5H2O, EuL*0.5H2O, TbL*0.5H2O, DyL*0.5H2O配合物具有三价稀土离子的特征线状荧光, 其中TbL*0.5H2O的荧光强度最强, 表明T(配体)→5D4(Tb)能级更为匹配, 从而进行分子内能量有效传递; 由EuL*0.5H2O的荧光光谱图形推测, Eu3+离子在该配合物中处于非对称中心.

关键词: 稀土 , 吡唑啉酮 , 三脚架结构 , 荧光

喀斯特地区不同土地利用方式下土壤团聚体中养分和酶活性的研究——以花江为例

卢怡 , 龙健 , 廖洪凯 , 李娟 , 刘灵飞 , 郭琴 , 姚斌 , 龙治峰

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016112901

为探究土壤团聚体中土壤养分及酶活性的分布特征,以喀斯特地区不同土地利用方式下的灌木林地、皇竹草地、狼尾草地、花椒林地及荒草地土壤为研究对象,研究团聚体中各粒级土壤养分及酶活性的含量,分析了土壤养分与团聚体酶活性之间的相关关系.结果表明:5种不同土地利用方式下土壤养分含量在＜0.25 mm粒级均最高,脲酶及蔗糖酶活性表现为灌木林地＞皇竹草地＞狼尾草地＞花椒林地＞荒草地,碱性磷酸酶表现为花椒林地＞灌木林地＞皇竹草地＞狼尾草地＞荒草地;酶活性随着土壤粒级的减小逐渐增大.将团聚体的含量、养分及酶活性结合考虑,发现2-1 mm粒级团聚体中的养分含量和酶活性对土壤的贡献率最大,土壤团聚体脲酶、蔗糖酶及碱性磷酸酶均与土壤养分呈显著或极显著正相关.说明酶活性可作为土壤肥力的指标之一,且充分显示了土壤性质在不同土地利用方式下及不同粒级中的多样性.

关键词: 不同土地利用方式 , 土壤养分 , 土壤酶活性 , 团聚体

桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中甾类化合物的定量测定

高远 , 许泓瑜 , 陆震鸣 , 许正宏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.002

建立了采用高效液相色谱(HPLC)定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法.色谱条件:以C_(18)柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇(0-10 min,体积比为10∶90;10-40 min,体积比为3∶97),流速为1.4 mL/min,检测波长为202 nm,整个分析在40 min内完成.结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率.甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%(n=5),在0.4～4.8 μg范围内有很好的线性关系.白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05% ～100.72%,99.31% ～101.04%,97.52% ～101.63%,96.61% ～100.08%,96.21% ～100.76% 和100.04% ～100.51% .本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物.

关键词: 高效液相色谱 , 甾类化合物 , 子实体 , 菌丝体 , 桦褐孔菌

皮江法物料导热系数测定

傅大学 , 张伟 , 王耀武 , 彭建平 , 狄越忠 , 陶绍虎 , 冯乃祥

材料与冶金学报

采用稳态平板法测定了皮江法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3％ CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3％ CaF2、还原率为78％的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.

关键词: 导热系数 , 平板法 , 还原 , 皮江法

北盘江大桥12000t转体球铰的研制与应用

郭恒

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2001.05.011

介绍了北盘江大桥用12000t转体球铰的材料研究、球铰制造、安装及转体运行.万吨荷载下,球铰以低于0.018的摩擦系数平稳转体,开创了大桥转体施工中应用填充聚四氟乙烯复合夹层滑板/钢摩擦副球铰的先河.补充了万吨级球型桥梁支座模型试验数据,检验了万吨级球型桥梁支座摩擦副的可靠度.

关键词: 球铰摩擦副模型试验可靠度

重庆嘉陵江石门大桥腐蚀防护调查及建议

曾荣昌 , 靳强 , 赖文超 , 王俊 , 陈君

材料保护

通过对重庆嘉陵江石门大桥钢索、混凝土桥墩、索塔和桥面的实地调查和走访,分析了石门大桥钢结构部分和混凝土部分存在的严重的腐蚀问题,提出了一些混凝土腐蚀防护的合理建议.

关键词: 桥梁 , 腐蚀 , 防护 , 调查

高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒及其原植物来江藤中的麦角甾苷

倪伟 , 周凌云 , 袁敏惠 , 何韵平 , 陈昌祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.019

建立了用高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒及其原植物来江藤中麦角甾苷含量的方法.实验采用C18柱,以甲醇-0.5%醋酸水(体积比为42∶58)为流动相,在334 nm检测波长处检测.结果表明:麦角甾苷的进样量为0.029～2.038 μg时,进样量与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);回收率为90.2% ～93.8%;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.34% (n=5).方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为蜜桶花颗粒质量控制的一个检测方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 麦角甾苷 , 蜜桶花颗粒 , 来江藤

珠江源区南、北盘江丰水期水化学组成特征及来源分析

吴起鑫 , 韩贵琳 , 李富山 , 唐杨

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014120303

为了解珠江上游高侵蚀地区流域水环境现状,于2014年7月采集了珠江源区的北盘江和南盘江河水样品进行分析.结果表明,南、北盘江丰水期河水pH值在7.4-8.4之间,为弱碱性;TDS平均含量为307 mg·L-1,高于珠江、长江干流.Ca2+和Mg2+是主要的阳离子,含量分别为61.64、10.98 mg·L-1,HCO3-是最主要的阴离子,含量范围在71.86-222.89 mg· L-1之间.离子组成分析和相关性分析表明,研究区河水离子主要受碳酸盐岩风化控制,存在部分玄武岩、砂岩的影响,硫酸参与了流域碳酸盐岩的风化,农业活动也有部分贡献.SO42-和NO3-相关性分析表明,北盘江SO42-和NO3-应该主要来源于煤炭及煤炭工业,而南盘江则受到更强烈的城镇和化工废水的影响.Cl-/Na+与SO42-/Na+、NO3-/Na+相关性表明,Cl-与NO3-有共同的来源,受农业活动影响明显.南盘江流域管理要侧重城镇工业废水、农业面源污染治理,而北盘江流域除了城镇、工业废水外,还需要特别加强对流域内煤炭企业的的监管.

关键词: 水化学 , 化学风化 , 人为影响 , 南盘江 , 北盘江

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验