肖海峰
,
张正富
,
徐明丽
,
杨喜昆
,
江克柱
,
韩亚梅
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.06.013
利用HF溶液处理20～40 nm的MWCNTs后,负载光化学还原法合成的Au纳米粒子,获得了HF改性的Au/MWCNTs纳米催化剂.TEM图表明Au纳米粒子平均粒径约为4.5 nm,均匀负载在MWCNTs表面.XPS结果表明Au/MWCNTs表面可能存在Au-F配位键.另外,C,F之间易形成共价键.由于这些化学键的相互作用共同导致C,F,Au三者之间的电子效应,改变了Au的电子结构,从而有利于改善Au的负载效果,提高Au/MWCNTs的电催化活性.电化学测试结果表明Au/MWCNTs纳米催化剂对甲醇具有明显的电催化氧化活性和良好的稳定性.
关键词:
HF功能化处理
,
多壁碳纳米管
,
Au/MWCNTs纳米催化剂
,
碱性介质
,
甲醇
杨伦权
,
张正富
,
徐明丽
,
杨喜昆
,
江克柱
,
陈林燕
功能材料
以碳黑（Vulcan XC 72）为载体,氯铱酸（H2IrCl6.6H2O）和氯铂酸（H2PtCl6.6H2O）为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP,polyvinylpyrrolidone）为保护剂,首次采用高压氢还原方法制备出PtIr/C合金催化剂,并对其进行不同温度的通H2热处理。运用XRD、TEM和XPS对PtIr/C合金催化剂进行表征。结果表明,Pt与Ir发生合金化,PtIr合金纳米粒子均匀分散在碳黑表面。经400和700℃热处理后,PtIr合金纳米粒子的平均粒径仅从4.46nm长大至4.56和5.58nm,且随着热处理温度的升高,其晶型不断完善。用CO-stripping伏安法,循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）等电化学测试方法测试PtIr/C合金催化剂的电催化性能,发现400℃热处理的PtIr/C合金催化剂,在酸性溶液中对CO氧化的起始电位明显提前,对甲醇氧化具有最高的催化活性。
关键词:
高压氢还原
,
PtIr合金纳米粒子
,
PtIr/C合金催化剂
,
甲醇氧化
傅大学
,
张伟
,
王耀武
,
彭建平
,
狄越忠
,
陶绍虎
,
冯乃祥
材料与冶金学报
采用稳态平板法测定了皮江法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3％ CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3％ CaF2、还原率为78％的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.
关键词:
导热系数
,
平板法
,
还原
,
皮江法
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
杨雯筌
,
徐锦忠
,
杨功俊
,
丁涛
,
齐涓菲
,
柳菡
,
沈崇钰
,
吴斌
,
余枢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ～132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1～40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱联用
,
固相萃取
,
克球酚
,
禽类产品
,
基质效应
曾荣昌
,
靳强
,
赖文超
,
王俊
,
陈君
材料保护
通过对重庆嘉陵江石门大桥钢索、混凝土桥墩、索塔和桥面的实地调查和走访,分析了石门大桥钢结构部分和混凝土部分存在的严重的腐蚀问题,提出了一些混凝土腐蚀防护的合理建议.
关键词:
桥梁
,
腐蚀
,
防护
,
调查
倪伟
,
周凌云
,
袁敏惠
,
何韵平
,
陈昌祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.019
建立了用高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒及其原植物来江藤中麦角甾苷含量的方法.实验采用C18柱,以甲醇-0.5%醋酸水(体积比为42∶58)为流动相,在334 nm检测波长处检测.结果表明:麦角甾苷的进样量为0.029～2.038 μg时,进样量与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);回收率为90.2% ～93.8%;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.34% (n=5).方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为蜜桶花颗粒质量控制的一个检测方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
麦角甾苷
,
蜜桶花颗粒
,
来江藤
朱秋毓
,
顾勇
,
丁峰
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010
建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5～500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.
关键词:
高效液相色谱法
,
细径柱
,
非离子造影剂
,
欧乃帕克
