戴军
,
尹鸿萍
,
陈尚卫
,
朱松
,
顾小红
,
王旻
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).
关键词:
高效体积排阻色谱
,
相对分子质量分布
,
多糖
,
杜氏盐藻
汤坚
,
李在均
,
杨大纲
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.003
建立一种用新显色剂DBM-MSA光度法测定不锈钢表面铅迁出量的新方法.在磷酸介质中,铅与DBM-MSA发生灵敏的显色反应,生成稳定的蓝色络合物.表观摩尔吸光系数ε=1.0×105,铅的浓度在0～6μg/10mL服从比尔定律,可以允许大量的金属离子共存,用于不锈钢表面铅迁出量的检测,结果令人满意.
关键词:
DBM-MSA
,
铅迁出量的测定
,
不锈钢
王利平
,
李在均
,
汤坚
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.003
经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.
关键词:
3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸
,
光度法
,
锶
,
铝合金
戴军
,
王洪新
,
陈尚卫
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004
筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离质谱
,
保留参数
,
儿茶素
,
茶叶
,
茶多酚
解万翠
,
顾小红
,
罗昌荣
,
王光雨
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.004
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400 ℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测.根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨.实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200 ℃条件下裂解量很少;300 ℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400 ℃条件下裂解产生的副产物明显增加.实验结果表明以300 ℃条件下裂解效果最好.同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂.在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
热裂解
,
香叶醇
,
葡萄糖苷
,
香料前体
程作慧
,
薛永强
,
汤芝平
材料保护
坚膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同坚膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对坚膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了坚膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解坚膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学坚膜处理后的着色膜;坚膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解坚膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.
关键词:
坚膜
,
着色
,
不锈钢
,
耐磨性
,
耐蚀性
鲁辰桂
,
段利敏
,
杨贺润
,
胡荣江
,
张金霞
,
李祖玉
,
张秀林
原子核物理评论
利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar＋CO2混合气体中第一汤逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。
关键词:
第一汤逊系数
,
MICROMEGAS探测器
,
气体探测器
秦昆明
,
方前波
,
蔡皓
,
李伟东
,
蔡宝昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009
研究和建立了百合知母汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母汤的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母汤的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母汤的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母汤的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母汤指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
百合知母汤
周灵燕
,
张朝晖
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.004
拖布卡-播卡金矿为一世界级大型金矿,位于云南省昆明市东川区.经野外采集及室内鉴定,发现其上分布着3科(丛藓科、真藓科和金发藓科)10属(对齿藓属、扭口藓属、真藓属、短月藓属等)19种苔藓植物.经与气候条件相似的东川汤丹大型铜矿上分布的苔藓植物比较发现:共同种有5种,种类相似性较小,种的相似性系数为24%;拖布卡-播卡金矿种类丰富度小于汤丹铜矿;生活型较为单调,几乎都是矮丛集型;区系成分以世界广布种为主.可见,同样的气候条件下含不同重金属基质对于苔藓植物具有不同的选择性.拖布卡-播卡金矿上剑叶对齿藓Didymodon rufidulus Broth.、云南墙藓Tortul(a) yunnanensis Chen和东亚小金发藓Pogonatum inflexum Lac.分布较为广泛,可作为进一步研究生物探矿的材料.
关键词:
苔藓植物
,
含矿基质
,
生物探矿
,
植物地球化学
,
拖布卡-播卡金矿
,
汤丹铜矿
