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β-MxV2O5(M=Li,Na,K)的溶胶凝胶法合成及其高温阴极放电性能

李志友 , 黄伯云 , , 刘志坚 , 曲选辉

功能材料

用柠檬酸盐溶胶-凝胶工艺制取了三种β-MxV2O5氧化物Li0.3V2O5、Na0.33 V2O5和K0.25V2O5;TG和DTA试验显示干凝胶焙烧过程中出现两个吸热,中间有一个放热;XRD分析表明高温处理时Li0.3 V2O5可氧化成LiV3O8和V2O5,而Na0.33V2O5和K0.25有较好的化学稳定性;模拟Li-B合金/LiCl-KCl/β-MxV2O5(或α-V2O5)热电池500℃放电试验表明β相阴极放电较α相平稳,但初始电压峰值略有降低,β-Li0.3V2O5相因具有较α-V2O5相更通畅的Li+快速扩散通道,且通道内没有Na+或K+大离子对Li+扩散的阻碍,放电最为平稳,有效比容量最高.

关键词: 溶胶-凝胶工艺 , β相钒青石 , 热电池 , 阴极

纳米AlN粉末的低温烧结

秦明礼 , 曲选辉 , 罗铁钢 , 肖平安 , , 段柏华

稀有金属材料与工程

研究了低温燃烧合成前驱物制备纳米级AlN粉末的低温烧结行为,利用XRD,SEM等手段对陶瓷粉末及烧结体进行了表征.结果表明:由于该粉末的粒径小(约为100 nm),比表面积大(17.4 m2/g),具有很好的烧结活性,在未使用烧结助剂时,在常压下1 700℃获得了致密的陶瓷材料;添加5%Y2O3烧结助剂后,AlN的烧结致密化温度又降低为1 600℃,比通常采用的比表面积低于5 m2/g的AlN粉末的烧结致密化温度降低了200℃.分析了该种粉末促进烧结的机理,并在1 650℃时制备出热导率为132.4 W·m-1·K-1的AlN陶瓷.

关键词: 纳米 , AlN粉末 , 低温烧结

尿素对以硝酸铝和葡萄糖为原料合成氮化铝粉末反应过程中相变及反应速率的影响

秦明礼 , 曲选辉 , 肖平 , 林健凉 , 雷长明 ,

功能材料

以硝酸铝(Al(NO3)3@9H2O)和葡萄糖(C6H1 2O6@H2O)为原料,利用碳热还原法制备氮化铝粉末,研究了尿素对前驱物的制备及前驱物氮化反应的影响,研究发现添加尿素合成的前驱物和未添加尿素合成的前驱物在氮化反应过程中相变和反应速率存在较大差异.在没有添加尿素合成的前驱物的氮化反应过程中,出现了γ-Al2O3、α-Al2O3、AION和AlN相,该前驱物的反应速率慢,完全氮化需要在1600℃下才能完成.对于添加尿素合成的前驱物而言,在其氮化反应过程中仅出现了γ-Al2O3和AlN相,没有α-Al2O3和AlON的生成,AlN直接由γ-Al2O3氮化生成,该前驱物的氮化反应速率快,氮化反应温度低,在1400℃下即可实现完全氮化.分析讨论了两种前驱物的氮化反应速率不同的主要原因,并利用XRD、SEM等分析方法对粉末进行了表征.

关键词: 氮化铝 , 尿素 , 前驱物 , 反应速率

注射成形粘结Nd-Fe-N/Nd-Fe-B复合磁体的研究

段柏华 , 曲选辉 , 张深根 , , 秦明礼

功能材料

对注射成形粘结Nd-Fe-N/Nd-Fe-B复合磁体及其复合效应进行了深入的研究,以制备满足市场所需的粘结磁体并扩大Nd-Fe-N的应用.实验结果表明:随着Nd-Fe-B磁粉的加入,复合磁体的抗压强度虽略有降低,但其磁性能及热稳定性均有大幅度改善.特别是由于Nd-Fe-B磁粉对弥散其周围的 Nd-Fe-N磁粉产生了一较强的静磁场作用,使得复合磁体呈现明显的剩磁增强效应.

关键词: 注射成形 , 复合磁体 , 钕铁硼 , 钕铁氮

直接时效GH4169合金疲劳断口分析研究

谢孝昌 , 柴志刚 , 李权 , , 赵振业

航空材料学报 doi:10.11868/j.issn.1005-5053.2015.5.008

采用扫描电镜对直接时效(DA) GH4169合金在室温和650℃下的光滑(Kt=1)和缺口(Kt=3、4)旋转弯曲疲劳试样断口进行了研究.研究表明,DAGH4169合金室温旋转弯曲疲劳光滑(Kt=1)试样断口在大应力状态下具有多源疲劳断裂特征,在低应力状态下则具有单源疲劳断裂特征,且疲劳裂纹均起始于表面加工缺陷处.DAGH4169合金室温旋转弯曲疲劳缺口(Kt=3,4)试样均起源于缺口根部的加工缺陷处,在实验载荷下均呈现多源疲劳断裂特征.DAGH4169合金650℃旋转弯曲疲劳光滑(Kt=1)试样断口呈单源疲劳断裂特征,起始于外表面加工缺陷处.DAGH4169合金650℃旋转弯曲疲劳缺口(Kt=3,4)试样均起源于缺口根部加工缺陷处,呈多源疲劳断裂特征.所有观察试样随疲劳载荷的逐渐降低,疲劳源区逐渐平滑,疲劳扩展逐渐充分,瞬断区面积逐渐减小,瞬断区的偏心距离逐渐增大.

关键词: DAGH4169 , 疲劳断口 , 疲劳源 , 疲劳扩展

可加工AlN-BN复合陶瓷的制备

秦明礼 , 曲选辉 , 段柏华 , , 何新波

稀有金属材料与工程

以碳热还原法合成的AlN粉末和市售BN粉末为原料,添加5%Y2O3为烧结助剂,利用无压烧结制备AlN-15BN复合陶瓷,研究了烧结温度对AlN-15BN复合陶瓷相变、致密度、微观结构以及性能的影响,结果表明:Y2O3可与AlN粉末表面的Al2O3发生反应生成液相促进烧结,随着烧结温度的升高,复合陶瓷的致密度、热导率和硬度逐渐增加,片状的BN形成的卡片房式结构会阻碍复合陶瓷的收缩和致密.在1 850℃烧结3 h,可以制备出相对密度为86.4%,热导率为104.6W·m-1·K-1,硬度为HRA56.2的AlN-15BN复合陶瓷.研究表明,通过添加加工性能良好的BN制备可加AIN-BN复合陶瓷,是解决AIB陶瓷复杂形状成形问题的一个重要途径.

关键词: 可加工 , AlN-BN陶瓷 , 热导率 , 硬度

烧结工艺对注射成形低膨胀合金性能的影响

段柏华 , 曲选辉 , 章林 , , 程彤

稀有金属材料与工程

研究了烧结工艺对粉末注射成胗4J32低膨胀合金性能的影响.结果表明,提高烧结温度或延长保温时间均能提高合金的致密度,但也会使其晶粒长大;而在氢气或高真空气氛下烧结能获得更好的性能.在最佳烧结工艺下,即烧结温度1350℃、烧结时间120 min及氢气气氛,获得了高性能的PIM 4J32低膨胀合金,其致密度为98.3%,在低于100℃的温度范围内,平均膨胀系数仅为0.3×10-6K-1,优于传统方法制备的合金性能及国家相应标准.该合金组织由奥氏体γ主体相及极少量的马氏体α相组成.

关键词: 粉末注射成形 , 低膨胀合金 , 热膨胀性

LiV3O8的溶胶-凝胶法合成及500℃阴极放电性能

李志友 , 黄伯云 , , 刘志坚 , 曲选辉

功能材料

用柠檬酸溶胶-凝胶工艺制备出了LiV3O8化合物,并检测了其作为热电池阴极材料时的放电性能.干凝胶210℃熔烧所得的粉末颗粒疏松多孔,300℃时可变成结晶岩状,低温焙烧时出现了Li0.3V2O5和LiV2O5相经650℃长时间保温后可转变为LiV3O8.模拟Li-B/LiCl-KCl/LiV3O8(或V2O5)热电池500℃放电试验表明,LiV3O8因具有良好的电子导电体和较低的Li+扩散极化,其放电较V2O5平稳,虽峰值电压略有降低,但可利用的比容量(电压降至峰值电压的75%或2.0V)均不低于V2O5;LiV3O8中掺入8%的P2O5时可提高小电流放电时的电压.

关键词: LiV3O8 , 溶胶-凝胶工艺 , 热电池 , 阴极

氮化铝陶瓷研究和发展

秦明礼 , 曲选辉 , 林健凉 , 肖平安 , 祝宝军 ,

稀有金属材料与工程

从氮化铝陶瓷的制备工艺, 即粉末的合成、成形、烧结3个方面详细介绍了氮化铝陶瓷的研究状况, 指出低成本的粉末制备工艺和氮化铝陶瓷的复杂形状成形技术是目前很有价值的氮化铝陶瓷的研究方向.

关键词: 氮化铝陶瓷 , 高热导率 , 制备工艺

机械合金化ODS钴基合金粉末的放电等离子烧结

, 曲选辉 , 周霆 , 段柏华 , 何新波 , 秦明礼

稀有金属材料与工程

采用机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)技术制备了Y2O3弥散强化Co基合金,研究了高能球磨过程中粉末形貌和微观结构的变化规律以及机械合金化粉末的放电等离子烧结行为.结果表明:在球磨的初始阶段(≤8 h),粉末粒度和晶粒尺寸显著减小,晶格畸变增大;球磨8 h以后,粉末粒度、晶粒尺寸和晶格畸变的变化渐缓;但进一步延长球磨时间,使Y2O3弥散粒子的分布更加均匀.采用放电等离子烧结技术,在1100℃,10 min条件下便可制备出相对密度>99%的合金试样,所得合金平均晶粒小于5μm,经过均匀化热处理后,合金的室温抗压强度和压缩延伸率分别达到1982 MPa和27%,优于铸造钴基合金.

关键词: 机械合金化 , 放电等离子烧结 , 钴基高温合金 , 晶格畸变

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