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新型吡唑啉酮稀土配合物的合成及荧光性能

保积庆 , 春花 , 唐瑞仁

中国稀土学报

通过分子设计,以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料,合成了一种新型双吡唑啉酮吡啶配体:2,6-二(1-苯基4-乙氧羰基-5-吡唑啉酮-3-基)吡啶(H2L).配体与稀土Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)离子成功螫合形成配合物.配体和配合物经FT-IR,1H NMR和元素分析进行表征,并确定配合物组成为RE2L3·4H2O.对配合物的紫外吸收和光致发光性能进行了检测,结果显示Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)离子能够有效地被有机配体敏化,发射出高亮、半峰宽狭窄的单色光.研究表明目标配合物能够成为优秀的发光材料.

关键词: 吡唑啉酮配体 , 吡啶二甲酸 , 合成 , 稀土配合物 , 荧光性能

理想玻色气体的焦系数

潘玉灼 , 陈丽璇

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.02.006

应用玻色系统的基本方程,玻色积分的特性以及热力学理论,导得理想玻色气体焦系数的解析表达式,详细讨论了低温下玻色气体的定压热容和焦系数,阐明了系统的量子本性对焦系数的贡献.表明理想玻色气体适用于低温制冷系统.

关键词: 系数 , 定压热容 , 玻色积分

H3PO4溶液中迎春花叶提取物对锌的缓蚀行为

邓书端 , 李向红 , 付惠 , 张小红

腐蚀与防护

采用失重法和动电位极化曲线研究了迎春花(Jasminum Nudiflorum Lindl)叶提取物(JNLLE)在0.1 mol/LHa PO4溶液中对锌的缓蚀行为.结果表明,JNLLE在H3 PO4溶液中对锌具有良好的缓蚀作用,缓蚀率随缓蚀剂浓度的增加而增大,但随温度的升高而降低.JNLLE在锌表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,求出了吸附热力学参数(吸附焓△H0,吸附Gibbs自由能AG0,吸附熵AS),并据此探讨了缓蚀剂的吸附行为.动电位极化曲线表明,JNLLE为混合抑制型缓蚀剂.

关键词: , 缓蚀 , 春花 , 提取物 , 磷酸 , 吸附

高效液相色谱法同时测定长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱

杨蕾 , 唐中华 , 祖元刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.022

运用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱.色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃.实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03~1 mg/mL,0.03~1 mg/mL和0.01~0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%.用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便.

关键词: 高效液相色谱法 , 文多灵 , 长春质碱 , 脱水长春碱 , 春花

利用MICROMEGAS探测器测量第一逊系数

鲁辰桂 , 段利敏 , 杨贺润 , 胡荣江 , 张金霞 , 李祖玉 , 张秀林

原子核物理评论

利用新型的MICROMEGAS探测器测量了6种不同比例的Ar+CO2混合气体中第一逊系数α的两个实验参数A和B。实验结果分析表明,电子在栅极的透过率在75%时,α的测量误差小于13%,而探测器增益的涨落造成的α的测量误差小于8%。

关键词: 第一逊系数 , MICROMEGAS探测器 , 气体探测器

百合知母的高效液相色谱指纹图谱及其与组方药味的相关性

秦昆明 , 方前波 , 蔡皓 , 李伟东 , 蔡宝昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.009

研究和建立了百合知母的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为研究百合知母的药效物质基础及配伍变化提供了手段.采用Agela Venusil XBP-C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长315 nm,柱温25 ℃.以芒果苷为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的百合与知母制备的百合知母的指纹图谱,获得了16个共有指纹峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,标定了 5-羟甲基糠醛(5-HMF)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、王百合苷B的出峰位置.该方法得到的百合知母的指纹图谱特征性和重现性较好,方法稳定、可靠,可以为百合知母的质量控制提供参考.通过实验归属了百合知母指纹图谱中的主要色谱峰,并确定了煎煮过程中的主要变化成分为5-HMF.

关键词: 高效液相色谱 , 指纹图谱 , 百合知母

云南东川拖布卡-播卡金矿与丹铜矿区苔藓植物比较研究

周灵燕 , 张朝晖

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.004

拖布卡-播卡金矿为一世界级大型金矿,位于云南省昆明市东川区.经野外采集及室内鉴定,发现其上分布着3科(丛藓科、真藓科和金发藓科)10属(对齿藓属、扭口藓属、真藓属、短月藓属等)19种苔藓植物.经与气候条件相似的东川丹大型铜矿上分布的苔藓植物比较发现:共同种有5种,种类相似性较小,种的相似性系数为24%;拖布卡-播卡金矿种类丰富度小于丹铜矿;生活型较为单调,几乎都是矮丛集型;区系成分以世界广布种为主.可见,同样的气候条件下含不同重金属基质对于苔藓植物具有不同的选择性.拖布卡-播卡金矿上剑叶对齿藓Didymodon rufidulus Broth.、云南墙藓Tortul(a) yunnanensis Chen和东亚小金发藓Pogonatum inflexum Lac.分布较为广泛,可作为进一步研究生物探矿的材料.

关键词: 苔藓植物 , 含矿基质 , 生物探矿 , 植物地球化学 , 拖布卡-播卡金矿 , 丹铜矿

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汁中的游离氨基酸

顾伟钢 , 张进杰 , 辛梅 , 姚燕佳 , 纪蓉 , 吕兵兵 , 陈健初

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01041

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了 17种氨基酸衍生物的基线分离.各氨基酸在1 ~ 100 μmol/L(胱氨酸在0.5~50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99;17种氨基酸的检出限(以信噪比为3计)为0 29~0.96 μmol/L;在汁中的加标回收率为86.5% ~ 101.0%.该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化.

关键词: 反相高效液相色谱 , 柱前衍生 , 游离氨基酸 , 猪肉 ,

毛细管电泳法测定白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立仁 , 魏英勤 , 袁久荣 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L~65.0mg/L、12.5 mg/L~50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头翁 , 小檗碱 , 巴马汀

二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连中的有效成分

郭菲 , 王彦 , 王刃锋 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.004

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连的成分.以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描.实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高.以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多.表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率.该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段.

关键词: 二维液相色谱-质谱联用 , 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 , 活性成分 , 葛根芩连

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