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H2O/HAc对纳米TiO2/硅藻土复合材料TiO2晶相和性能的影响

张广心 , , 郑水林 , 宋兵 , 孙志明

人工晶体学报

以硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.在750下对复合材料煅烧晶化,以罗丹明B为降解对象检测了材料的光催化性能.并结合XRD、BET、SEM等表征手段,探究了H2O/HAc比例对复合材料晶型、比表面积和光催化性能的影响.结果表明,H2O/HAc比例对TiO2/硅藻土复合材料中TiO2的晶相组成和光催化性能有很大影响.当H2O/HAc=6时,二氧化钛颗粒均匀地负载在硅藻土表面,样品具有较大的比表面积和较好的光催化效果,同时锐钛矿晶型比例为80.2%.

关键词: 硅藻土 , 纳米TiO2 , H2O/HAc , 光催化

戊二醛交联淀粉微孔发泡材料(SMCF)的制备及表征

, 杨仁党

功能材料

以玉米淀粉为原料,将糊化后的淀粉溶液与戊二醛交联,采用溶剂置换制得高白度、表面带有微孔结构、并具有一定抗水性能的淀粉微孔发泡材料(starch microcellular foam,SMCF).研究了交联反应及溶剂置换各因素对SMCF白度、湿含量及微孔形成的影响,确定最优工艺:交联剂戊二醛的用量为10g戊二醛/100g淀粉,交联反应时间为2h,交联反应温度为50℃,溶剂置换方式为搅拌式,溶剂置换次数为3次.此外,红外光谱(FT-IR)分析表明经戊二醛交联的SMCF分子中甲基和亚甲基数量增加,羟基数量减少,证实了交联反应的发生,属于醚化反应;热重(TGA)分析研究了SMCF的热降解行为,交联后的SMCF分解温度在330℃左右,热稳定性优于未交联淀粉.

关键词: 淀粉微孔发泡(SMCF ) , 戊二醛 , 交联 , 溶剂置换

单相钡铁氧体磁性材料的制备及磁性能研究

, 李从举

材料导报

以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了单相钡铁氧体( BaFe12O19)纳米粉体,并进一步研究了n(Fe) /n(Ba)、热处理温度对产物组成、形貌以及磁性能的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对样品的组成、形貌和磁性能进行了表征.实验结果表明,当煅烧温度不变时,样品的晶粒尺寸随着n(Fe) /n(Ba)的增大而变大,磁性能随n(Fe) /n(Ba)的增大而增强;当n(Fe) /n(Ba)不变时,样品的晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大.当n(Fe)/n(Ba)=12时,在800℃煅烧2h得到单一晶型的钡铁氧体粉体.1000℃时样品的磁性能最佳,饱和磁化强度(Ms)为70.88A·m2/kg,矫顽力(Hc)为372.89kA/m.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 钡铁氧体 , n(Fe)/n(Ba) , 磁性能

煅烧温度对TiO2/硅藻土晶型结构与光催化性能的影响

, 张广心 , 郑水林 , 刘泽宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13330

以多孔非金属矿物硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis spectroscopy)等方法对硅藻土及不同温度处理得到的复合样品的晶体结构、表面性能及形貌进行表征.结果表明:载体硅藻土能够提高TiO2的晶型转变温度,并且使TiO2纳米颗粒分散均匀,有效抑制了团聚行为的发生.以10 mg/L的罗丹明B溶液为目标降解物,250W汞灯为光源,研究不同热处理温度对TiO2/硅藻土复合材料的光催化活性的影响.结果表明:750℃煅烧2h的样品光照120 min对罗丹明B的去除率接近100%,与Degussa P25的去除率相当.此时样品中具有两种TiO2晶型(A∶R=9∶1),说明TiO2的混晶效应能够有效地抑制光生电子-空穴复合,使样品具有比单一锐钛矿型TiO2更好的光催化性能.

关键词: 硅藻土 , TiO2 , 晶型 , 光催化

煅烧对纳米TiO2/蛋白土复合材料光催化性能的影响及机理

, 郑水林 , 文明 , 张广心

无机材料学报 doi:10.15541/jim20130575

纳米 TiO2/蛋白土复合材料是一种采用钛盐水解沉淀法在蛋白土表面负载纳米 TiO2的新型光催化剂。本文结合晶型与晶粒度、比表面积和孔结构等性质,讨论了煅烧工艺对其光催化性能的影响机理。结果表明,复合材料升温到800℃时仍无金红石相出现,说明载体蛋白土对 TiO2的晶型转变起到抑制作用。以染料罗丹明 B溶液为目标降解物,250 W汞灯为光源,评价纳米TiO2/蛋白土复合材料的光催化性能,其中600℃煅烧2 h得到的样品具有较优的光催化性能,照射4 h后,对罗丹明B的去除率达到97.24%。

关键词: 二氧化钛 , 蛋白土 , 煅烧 , 光催化

层层组装法制备[CTS/SA] c/lPET纳米纤维膜及动态吸附Cu2+

漆麟 , , 王娇娜 , 李从举

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2017.01.012

静电纺纳米纤维薄膜由于其高孔隙率和大比表面积,因而广泛应用于重金属离子吸附领域.利用层层自组装法,以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基底制备了不同浓度和层数的壳聚糖/海藻酸钠复合纳米纤维膜,并用其处理水中铜离子(Cu2+).壳聚糖和海藻酸钠聚电解质溶液最佳浓度均为10.5 g/L,最适宜层数为10层,当溶液pH为6时,Cu2+去除率可达99.9%,使用时长达12 h以上.复合膜具有高效率和良好的亲水性等特点,具有很好的应用潜力.

关键词: 纳米纤维膜 , 铜离子 , 层层组装 , 动态吸附

抗白血病药物克拉屈的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉屈的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉屈 , 硝化反应 , 规模合成

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中蒿内酯

刘西茜 , 董慧茹 , 毕鹏禹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.030

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%~99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.

关键词: 溶剂浮选 , 高效液相色谱 , 蒿内酯 , 茵陈

栓塞型载卡培他微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡培他(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 卡培他 , 缓释

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