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柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O热分解特性研究

朱新锋 , 杨家宽 , 胡雨辰 , 李磊 , , 张伟 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

材料热处理学报

采用热重与红外联用等技术研究了柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O的热分解过程.结果表明:柠檬酸铅在空气中热分解过程可大致分为脱水、热分解及燃烧3个阶段.在热分解初始反应均为结晶水的失去,在200 ~ 280℃范围内部分有机物产生,而此后主要产物为二氧化碳,最终产物为氧化铅与金属铅.焙烧温度对柠檬酸铅在空气中分解起到关键性的作用.柠檬酸铅前驱物Pb(C6H6O7)·H2O在低温时主要焙烧产物是α-PbO、β-PbO与金属铅,温度较高时焙烧产物为β-PbO.在400 ~450℃范围内延长反应时间可以得到Pb3O4.

关键词: 柠檬酸铅 , 超细氧化铅 , 热分解

湿法回收废铅膏中间产物柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解

朱新锋 , 王现丽 , 聂鹏茹 , 张伟 , 胡雨辰 , 杨家宽 , , 郭一飞

中国有色金属学报

借助热天平与红外光谱仪联用仪、X射线衍射仪、扫描电镜分析手段研究柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解过程和产物。结果表明:柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解过程分水分脱除、无水物分解和燃烧3个阶段;结晶水在无水物分解阶段散失,温度达到100~200℃时产生部分有机物,超过此温度时产物主要是CO2,最终产物为氧化铅与金属铅;柠檬酸铅在空气中分解受焙烧温度影响较为显著,柠檬酸铅前驱物Pb3(C6H5O7)2·3H2O低温焙烧时产物的主要成分是α-PbO、β-PbO与金属铅,高温焙烧时产物主要成分是β-PbO。

关键词: 柠檬酸铅 , 热分解 , 机理 , 铅膏中间产物

镍渣掺量对硅酸盐水泥物理力学性质的影响

, 张小婷 , 金彪 , 杨留栓 , 黄永恒 , 安肖建 , 陈风

硅酸盐通报

以水淬镍渣为原料,经机械球磨、筛分、陈化等工艺对镍渣进行预处理;将预处理后的镍渣加入到硅酸盐水泥熟料中,经二次球磨后制备镍渣水泥,研究了镍渣的掺量对水泥基本性能的影响.结果表明:镍渣掺量对水硅酸盐水泥的物理力学性能有重要影响.当将预处理后的镍渣以0%~20%等量取代水泥熟料时,水泥的标准稠度用水量下降,凝结时间增长,体积安定性良好,强度有所降低,但主要指标均满足水泥基本性能的要求.当镍渣掺量为20%时,制备的水泥胶砂试块3d和28 d抗压强度分别为23.6 MPa和40.2 MPa,抗折强度分别为5.2 MPa和8.6 MPa.

关键词: 镍渣 , 硅酸盐水泥 , 预处理 , 基本性能

利用煤矸石低温合成堇青石陶瓷粉体的研究

杨留栓 , , 王宇斌 , 王继娜 , 蒋勋

硅酸盐通报

以煤矸石为主要原料,辅以组分氧化物调节配方,采用固相反应在低温下合成了堇青石陶瓷粉体,并利用XRD、SEM对试样进行表征.实验结果表明,以50%的煤矸石辅以50%的组分氧化物配料,在1150~1250℃下煅烧3~5h,合成了形貌不规则的颗粒状堇青石陶瓷粉体;其中,在1200℃保温时间4h合成的粉体粒度分布相对均匀,粒径约20 μm.煤矸石中的杂质可以降低堇青石陶瓷粉体的合成温度,同时也产生了少量二次镁铝尖晶石杂相.

关键词: 堇青石 , 煤矸石 , 低温合成

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

, 杨留栓 , 朱新峰 , 杨家宽

人工晶体学报

以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3%和5%时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.

关键词: 脱硫石膏 , 晶须 , 添加剂 , 长径比 , 溶液组成

Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的水热合成与表征

, 黄金亮 , 杨留栓 , 王秋珂 , 殷镖

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.04.015

以分析纯的Bi(NO3)3·5H2O,ZnO和Nb2O5为初始原料,KOH为矿化剂,采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体.通过XRD分析其物相组成,TEM分析其形貌和尺寸,Scherrer公式计算其晶粒的大小.结果表明,在KOH浓度为1.8mol/L,温度为180~220 ℃反应6~48 h,可以合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体,粉体颗粒尺寸约30~50 nm,形貌呈较为规则的颗粒状.合成温度和反应时间对合成粉体的物相和粒径都有一定的影响,并讨论了水热法合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的机理.

关键词: 水热法 , Bi1.5ZnNb1.5O7 , 纳米粉体 , 合成温度 , 反应时间

钛石膏颗粒物特性及其热重分析

, 刘强 , 杨留栓 , 刘万超

硅酸盐通报

以钛石膏为原料,通过XRD、SEM、TG和XRF等分析技术,研究了钛石膏颗粒形貌与化学组成、物相、热重等基本特性.研究结果表明:钛石膏颗粒主要由板状、椭球状、短柱状、无定形态颗粒和碎屑状颗粒组成;其中,板状和短柱状颗粒主要由二水石膏组成,椭球状颗粒主要由碳酸钙和少量的硅酸钙组成,碎屑状和无定形态颗粒则主要由二水石膏和Fe(OH)3胶体组成.钛石膏在200℃内的失重主要是由二水石膏失水所致;200~ 600℃的质量损失主要是由Fe(OH)3胶体失水所致;600~800 ℃的质量损失,则主要是石灰石的分解所致.

关键词: 钛石膏 , 颗粒特性 , 杂质 , 热重

高性能大掺量粉煤灰混凝土研究

, 王宇斌 , 杨留栓 , 朱新锋

硅酸盐通报

通过系统的试验,重点研究了较长龄期下,粉煤灰掺量为50%和60%的混凝土的力学性能、抗碳化性能和收缩性能.研究结果表明:对于煤灰掺量为50%和60%的混凝土,经较长时间养护和适量激发剂作用后,其后期强度发展较快,与基准混凝土强度相当;长期养护对其抗碳化性能有明显提高,并可以改善混凝土的收缩性能,但对其收缩变化趋势影响不大.

关键词: 混凝土 , 粉煤灰 , 力学性能 , 碳化 , 收缩

织构化SrBi2Nb2O9陶瓷的制备工艺研究

黄金亮 , 崔春伟 , 杨兴化 ,

功能材料

以熔盐法合成各向异性的片状单相SrBi2Nb2O9 (SBN) 陶瓷粉体作为模板,采用模板晶粒生长(TGG)技术成功得制备出织构化SrBi2Nb2O9 (SBN) 陶瓷.通过SEM和XRD分析了烧结制度及模板尺寸对SBN陶瓷晶粒取向率的影响.结果表明,晶粒取向率随着烧结温度、烧结时间、升温速率、模板尺寸的升高而升高.合理控制制备工艺可获得晶粒取向率为0.89的高度织构化SBN陶瓷.织构化SBN陶瓷的相对体积密度随着模板平均粒径的增加而降低.在高温阶段,片状SBN模板晶粒消耗周围的基体粉体沿着流延方向生长,从而最终得到晶粒高度定向的陶瓷.

关键词: 模板晶粒生长技术 , 流延法 , 铌酸锶铋陶瓷 , 织构化

CuO包覆制备低温烧结的Ba2Ti9O20微波介质陶瓷

金彪 , , 杨留栓 , 李谦

硅酸盐通报

以BaCO3和TiO2粉末进行固相反应来合成Ba2Ti9O20主晶相,分别以液相包覆法和固相混合法引入助烧剂CuO来降低Ba2Ti9O20的烧结温度.研究了CuO对Ba2Ti9O20陶瓷的烧结和介电性能的影响.结果表明,液相包覆CuO后,Ba2Ti9O20陶瓷的烧结温度从1400℃降至1200℃.CuSO4溶液的浓度为0.32 mol/L,1200℃烧结4h所制得Ba2Ti9O20陶瓷的介电性能良好:εr=43,tanδ =0.005,(τ)f=-7 ppm/℃(1MHz).

关键词: 微波介质陶瓷 , 低温烧结 , 介电性能 , 液相包覆

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