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反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留

董琳琳 , 刘艳华 , , 仲锋 , 彭莉 , 岳秀英 , 高岚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.019

建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱-荧光分析法.鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱.洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标法定量.对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300 μg/kg时药物的回收率约为53.9% ~93.4% ,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23% ;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg.方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要.

关键词: 高效液相色谱法 , 环丙沙星 , 达氟沙星 , 恩诺沙星 , 沙拉沙星 , 残留 , 鸡可食性组织

钢(荒)管再加热炉计算机控制数学模型及其应用

姜泽毅 , , 张欣欣 , 陈晓丹 , 张海燕

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2000.04.021

以炉内传热机理为基础,建立了炉内传热简化数学模型.实验证明,该模型简化合理、计算结果可靠.为满足现场优化控制的要求,经分析确认钢(荒)管壁厚、钢种、入炉温度和再加热炉的产量为优化控制必须考虑的参数.

关键词: 数学模型 , 计算机控制 , 再加热炉 , 钢管

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

孙雷 , 张骊 , 朱永林 , 王树槐 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 残留 , 动物源性食品

气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺

朱馨乐 , 刘琪 , 李丹 , 王树槐 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.004

建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定.环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量.结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100~1 000 μg/L,定量限为20 μg/kg.在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75% ~110% ,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15% .该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定.

关键词: 气相色谱-质谱(GC-MS) , 环丙胺嗪 , 三聚氰胺 , 代谢物 , 残留 , 鸡肉

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

孙雷 , 张骊 , 徐倩 , 王树槐 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038

建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2~100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N>3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ~111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 镇静剂 , 残留 , 猪肉 , 猪肾

湖北随州硬玉质变霓正长岩的岩石矿物特征及应用研究

赵文俞 , 王勤燕 , 陈文怡 , 叶先贤

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.02.014

随州硬玉质变霓正长岩的岩石组织结构、矿物赋存状态、矿石可选性和玻璃陶瓷原料应用试验研究表明:该资源具有易采易选两大优点,矿石经单一磁选的精矿可作玻璃和陶瓷的原料;同时已反复试验证实该资源可烧成原矿用量达90%的釉面墙地砖.

关键词: 湖北随州 , 硬玉质变霓正长岩 , 玻璃陶瓷原料

在会上交流已公开发表文章题录

腐蚀学报(英文)

在会上交流已公开发表文章题录区域碳钢土壤腐蚀数据模式识别研究李洪锡,张淑泉,银耀德,高英发表于:腐蚀科学与防护技术,1993,5(l):70混凝土土壤腐蚀快速试验研究马孝轩,陈从庆,仇新刚发表于:腐蚀科学与防护jkk,1995,7():84模糊聚类分析在土壤腐蚀性评价中的应用来光铃,曹楚南,林海潮发表于:中国腐蚀与防护学报,1993,13(4):303我国典型地区大气腐蚀性的综合评价轩义,屈祖玉,李长荣发表于:腐蚀科学与防护技术,1995,7(4)钢铁材?...

关键词:

SOM网络在黑龙江省西北部金矿预测中的应用

王满 , 薛林福

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.004

在深入研究分析黑龙省西北部金矿成矿地质背景的基础上,以地理信息系统为平台(GIS),建立了地质、物探、化探和遥感数据库,用字符串表示研究区地质点的各种地质信息组合,利用自组织特征映射(SOM)神经网络对其进行模式分类,圈定了金矿成矿有利区,这一研究对该地区今后的矿产资源预测与评价有重要的参考价值.

关键词: SOM网络 , GIS , 成矿预测 , 金矿 , 黑龙江省西北部

不锈钢表面沉积SiC作为氢渗透阻挡层的研究

王佩璇 , 王宇 , 史宝贵

金属学报

在316L不锈钢片表面上用离子束辅助沉积(IBAD)和溅射沉积加上离子注入方法制备Si-C薄膜, 测量氚通过钢片的渗透率, 并用XPS, AES, XRD及TEM等分析薄膜的成分和结构, 结果表明, 改性膜使不锈钢的氚渗透降低近5个数量级, 随着制备条件的同, 膜中的C/Si原子比不同, 用双靶(Si, C)加C离子轰击的IBAD方法可得到的较高的C/Si比.

关键词: 碳化硅 , null , null , null , null , null

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