姚燕
,
马宏卿
,
沈伯雄
,
唐雪娇
工程热物理学报
通过浸渍法制备了8%Mn/TiO_2-PILC以及稀土元素R（Ce,La）改性的8%Mn-2%R/TiO_2-PILC催化剂,考察了所制备催化剂的低温NH_3-SCR活性和抗水抗硫特性。结果发现,Ce的添加改变了催化剂的物相以及氧化还原特性,从而改变了催化剂的NO去除活性;稀土元素的添加可以减缓催化剂的失活速率,但是抗水抗硫特性仍然不理想。
关键词:
低温
,
NH_3-SCR
,
TiO_2-PILC
,
MnO_x
,
稀土元素
,
中毒
何川
,
沈伯雄
,
蔡记
,
陈建宏
,
李卓
工程热物理学报
用膨润土制备钛基柱撑黏土(Ti-PILC),并以之为载体通过浸渍法制得负载型铈锰钛基柱撑黏土(Ce-MnOx/Ti-PILC).采用BET、XRD、XPS等分析方法对材料进行表征,并进行Ce-MnOx/Ti-PILC材料脱除烟气中单质汞的活性实验.结果表明,6％Ce-6％MnOx/Ti-PILC具有良好的结构特征和脱汞活性;材料对单质汞的脱除是通过吸附和催化氧化实现的;催化氧化过程遵从Mars-Maessen机制.
关键词:
燃煤烟气
,
脱汞
,
Ce-MnOx/Ti-PILC
,
吸附
,
氧化
沈伯雄
,
姚燕
,
马宏卿
,
刘亭
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60269-0
采用离子交换法制备了钛基层柱粘土(TiO2-PILC),并应用浸渍法将Mn负载于其上制得不同Mn含量的xMn/TiO2-PILCs催化剂,考察了催化剂低温NH3选择性催化还原NO (NH3-SCR)活性,研究了添加Ce对8％Mn/TiO2-PILC催化剂活性及其抗水蒸气抗SO2特性的影响.结果发现,TiO2-PILC负载的锰基催化剂具有良好的抗水蒸气性能,但在水蒸气和SO2共存时失活严重.Ce的添加对催化剂活性以及抗SO2能力均有所提高,其中8％Mn-2％Ce/TiO2-PILC在200 ℃时NO去除率达到95％,同时SO2失活速率明显比其他催化剂低.采用N2吸附-脱附、X射线衍射、NH3程序升温脱附、H2程序升温还原和X射线光电子能谱等技术对催化剂结构和性质进行了表征.结果表明,所制备催化剂具有丰富的中孔结构和较大的比表面积；Ce的添加使Mn在催化剂表面分散性更好,提高了催化剂表面酸性和催化剂氧化还原性能,从而使其活性和抗硫性能增加.
关键词:
低温选择性催化还原
,
钛基层柱粘土
,
氧化锰
,
氧化铈
,
中毒
马宏卿
,
姚燕
,
马娟
,
沈伯雄
工程热物理学报
实验制备并测试MnOx/Ti-PILCs的低温(80～260℃)SCR脱硝活性,发现当MnOx负载量为10％,催化剂煅烧温度为300℃时催化剂表面酸性较强,活性成分分散较好,脱硝活性最佳,在180℃下,NO脱除效率接近100％.研究了氧浓度和空速等对脱硝效率的影响,发现O2浓度为3％时,对催化剂最为有利;在65000 h-1的高空速条件下,10 MnOx/Ti-PILC(300)依然表现出较高活性.MnOx/Ti-PILC与MnOx/A12O3活性相当,高于MnOx/TiO2.
关键词:
MnOx/Ti-PILC
,
低温
,
选择性催化还原
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
谢新泉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005
沈家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°～80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.
关键词:
金矿
,
围岩蚀变
,
金矿化
,
含矿岩系
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
钟学明
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.06.026
钨渣用硫酸分解浸出, 浸出液经铁屑还原后用0.20%伯胺N1923萃取分离钍, 再用4.0%伯胺N1923萃取富集钪, 接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液. 用叔胺N235萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁, 分别用氨水和草酸依次沉淀钪, 最后灼烧草酸钪获得氧化钪, 其纯度为90%, 收率为82%.
关键词:
氧化钪
,
伯胺
,
萃取
,
钨渣
