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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留

张爱芝 , 王全林 , 曹丽丽 , 李誉 , 沈昊 , 沈坚 , 张书芬 , 满正印

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026

以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 蔬菜

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

王全林 , 史萍萍 , 张书芬 , 沈坚 , 傅晓

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm～471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.

关键词: 反相高效液相色谱 , 斑蝥黄 , 苏丹红

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素

张爱芝 , 王全林 , 沈坚 , 张书芬 , 陈立仁

色谱

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ～118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ～11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ～94% ,RSD为4.5% ～10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 性激素 , 多残留 , 鱼制品 , ZnCl2去脂

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝 , 沈坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 内标法 , 初级芳香胺 , 食品级色母粒

坚膜对不锈钢着色膜性能的影响

程作慧 , 薛永强 , 汤芝平

材料保护

坚膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同坚膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对坚膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了坚膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解坚膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学坚膜处理后的着色膜;坚膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解坚膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.

关键词: 坚膜 , 着色 , 不锈钢 , 耐磨性 , 耐蚀性

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构

李琛 , 周明 , 沈坚

功能材料

采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。在不同温度下,分别在镀有ZnO薄膜和ITO薄膜的医用载玻片衬底上生长ZnO纳米结构,研究了温度在水热法中的作用及种晶层对纳米杆长度的影响。实验中用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对纳米聚集体进行了表征。SEM表征结果表明不同种晶层上获得的ZnO纳米结构形貌差异很大;反应时间、甲酰胺水溶液浓度以及反应温度对ZnO纳米阵列形貌都有着一定的影响;在ZnO薄膜上生长的纳米杆较在ITO薄膜上生长的纳米杆长。SEM图像同时表明氧化锌纳米杆随着温度的增大,纳米杆的长度和杆径增大。X射线衍射峰在34.6℃有很强的（002）纤锌矿衍射峰,该峰表明衬底上有高度c轴取向的大面积纳米杆阵列和较好的结晶质量。

关键词: 纳米杆 , ZnO , ITO , 水热法

沅陵沈家垭金矿床围岩蚀变特征及地质意义

谢新泉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005

沈家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°～80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.

关键词: 金矿 , 围岩蚀变 , 金矿化 , 含矿岩系