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四-(对酰氧基苯基)卟啉的合成及液晶性能研究

安庆大 , 师同顺 , 柳巍 , , 杨大智

功能材料

合成了4个系列的中位-四(对酰氧基苯基)卟啉化合物.通过元素分析、紫外-可见光谱、红外光声光谱和核磁共振氢谱等分析手段表征了4种卟啉自由碱化合物,并用DSC和偏光显微镜研究这些化合物的液晶行为,探讨了碳链长度对卟啉自由碱液晶性能的影响.

关键词: 对酰氧基苯基卟啉 , 卟啉液晶 , 合成 , 表征

高碘酸钾氧化丽G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , G , 高碘酸钾 , 催化光度法

S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

沅陵家垭金矿床围岩蚀变特征及地质意义

谢新泉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005

家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°~80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.

关键词: 金矿 , 围岩蚀变 , 金矿化 , 含矿岩系

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

仿古铜表面加工工艺

李庆恩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.008

古铜工艺是仿古技术之一,是用电镀、染色和机械打磨而成的.介绍了采用低氰工艺预镀底层.锌合金压铸件在预镀铜后,焦磷酸铜镀液加厚镀铜;而铁件预镀铜后,常温硫酸铜镀液加厚镀铜,打磨定型,涂漆封膜.

关键词: 古铜 , 着黑色 , 低氰镀液镀铜 , 打磨定型

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加.

关键词: 板带钢 , 快速冷却 , 表面返

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象。对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间。结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加。

关键词: 板带钢;快速冷却;表面返

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