泮敏翔
,
张朋越
,
葛洪良
,
杨杭福
,
吴琼
,
华思昊
,
蒋欢畅
稀有金属材料与工程
利用X射线衍射分析(XRD)和BH测试仪分别研究了元素Tb、Zr的添加对HD法制备NdFeB永磁体的微结构及磁性能的影响规律.微结构研究表明,元素Tb、Zr添加前后的磁体都主要由四方相Nd2Fe14B (P42/mnm)和微量的富Nd相构成；但Tb和Zr的添加明显改变了永磁体的取向特性和磁性能；采用HORTA法计算表明,Tb和Zr的添加虽然都使永磁体的(004)、(006)、(008)极密度因子减小,但是室温下磁性能测试表明,Zr的添加降低了磁体的矫顽力,而Tb添加后永磁体的矫顽力有了明显的提升,从2038 kA/m提升到2302 kA/m; Kronmüller-Plot关系曲线表明,3种合金的矫顽力机理均为磁畴成核反转机制.
关键词:
稀土永磁体
,
HD
,
Kronmüller-Plot
,
矫顽力
泮敏翔
,
张朋越
,
葛洪良
,
吴琼
,
杨杭福
,
宫杰
稀有金属材料与工程
利用X射线衍射分析仪、透射电镜、振动样品磁强计和差示扫描量热仪研究贫稀土非晶Pr4.5Fe77B18.5合金中Fe3B/Pr2Fe14B复合纳米晶的晶体结构、磁性能及其晶化动力学.结果表明,经650℃晶化退火处理后,Pr4.5Fe77B18.5合金的晶化相主要由软磁相Fe3B和硬磁相Pr2Fe14B组成,而且退火后复合纳米晶磁体晶粒细小、分布均匀,磁滞回线呈现单一的硬磁特征,表明其具有较强的交换耦合作用.晶化动力学研究表明,软磁相Fe3B易成核、难生长和Pr2Fe14B相的难成核易生长的晶化行为是Fe3B/Pr2Fe14B复合纳米磁体具有较好磁耦合性能的根本原因.
关键词:
贫稀土
,
非晶合金
,
纳米复合永磁材料
,
晶化动力学
杨杭福
,
余巧虹
,
张朋越
,
葛洪良
,
泮敏翔
,
崔玉建
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.016
利用固相烧结的方法制备了La0.67Ca0.33Ti0.01Mn0.99O3磁致冷材料.室温XRD分析表明该材料主要由主相的正交钙钛矿结构锰氧化物和少量La2O3杂相构成.利用VSM测量了样品在磁场下随温度变化的磁化曲线(M-T曲线)和居里温度附近的等温磁化曲线(M-H曲线),通过M-H曲线的一阶导数可得到样品的居里温度Tc(139 K),从不同温度的等温磁化曲线(M-H)计算得到材料在1.5T下的最大磁熵变△SM =0.8 J.(kg·K)-1,由M2-H/M的Arrott曲线表明La0.67Ca0.33 Ti0.01Mn0.99O3相变类型属于二级相变.由于二级相变不伴随晶格体积的变化和潜热的释放,仅是磁性材料磁畴从无序-有序的连续变化,所以二级相变的磁熵变可能较小,但是由于它是个连续的变化过程,发生相变的温区较大,造成的损耗较小.Ti4+离子的掺杂取代的是原有晶格中Mn4+离子(B位)的位置,两者之间不同的离子半径使得晶格发生Jahn-Teller 畸变,同时降低了Mn4+的浓度,使得Mn4+与Mn3+离子之间的双交换作用减弱,铁磁耦合作用减小,导致居里温度降低.该材料体系由于二级相变的温度区间较大,表明材料潜在的致冷能力较强,因此具有较好的应用前景.
关键词:
磁致冷
,
相变
,
磁熵变
,
双交换作用
张朋越
,
泮敏翔
,
朱津津
,
葛洪良
,
孙浩
,
金一彪
稀有金属材料与工程
采用X射线衍射分析、扫描电镜和BH测试仪分别研究HDDR法制备的NdFeB永磁体微结构、晶粒表面形貌及其磁性能.结果表明,HDDR法制备的磁粉再经1080℃高温真空烧结所获得的NdFeB永磁体,主要由四方相Nd<,2>Fe<,14>B(P42/mnm)和少量的富稀土相构成,扫描电镜相片显示主相平均晶粒尺寸约为12.3μm;采用Horta法计算得到样品(006)晶面的极密度因子约为3.5,表明该样品具有较高的c轴取向;不同温度下退磁曲线研究表明,室温下合金有较好的磁性能:磁能积(BH)<,max>=264 kJ/m<'3>,剩磁B<,4>=1.17 T,矫顽力达到H<,cj>=2038 kA/m:随温度的升高,磁性能各参数都单调下降,特别是矫顽力降低最为显著,从295 K升温到448 K过程中其值下降了1496 KA/m;H<,c>(T)/M<,s>磊(T)与H<,N><'min>/M<,8>(T)(Kronmüller-Plot)关系曲线研究表明,该合金的矫顽力机制为畴成核反转机制,其中微磁参数α<,k>和N<,eff>分别为1.39和1.75,是决定该合金高矫顽力的关键因素.
关键词:
稀土永磁体
,
矫顽力
,
磁性能
吴玉红
,
谭家镒
,
夏勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021
报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.
关键词:
薄层色谱法
,
氟硝西泮
,
7-氨基氟硝西泮
,
尿
,
荧光胺
朱昱
,
谭家镒
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
三甲基硅烷衍生化
,
7-氨基硝西泮
,
尿
丁国生
,
唐安娜
,
王俊德
,
丛润滋
,
包建民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.012
以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相--替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法.考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响.研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离.采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35:65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
手性固定相
,
手性分离
,
替考拉宁
,
泮托拉唑钠
