肖宗梁
,
黄昕
,
游维雄
,
赖凤琴
,
叶信宇
,
王春香
,
蒋鸿辉
,
钟盛文
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160202
采用溶胶-凝胶法制备了Ba2YAlO5∶Eu3+红色荧光粉,通过XRD,SEM,荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征,讨论了Eu3掺杂浓度、煅烧温度、Bi3+掺杂对样品发光性能的影响.结果表明:实验所得样品主晶相为Ba2YAlO5.颗粒形貌不规则,粒径大小为2～10μm.合成的荧光粉在260nm紫外光激发下发出明亮的红光,最佳Eu3+掺杂量为8％(摩尔分数),最佳煅烧温度为1250℃.掺杂Bi3+后,样品的结构没有改变,但激发光谱发生了变化,在300～375nm处出现激发峰,对应于Bi3+的1S0→3P1跃迁.随着Bi3+掺杂浓度的增加,在333nm激发下,发光强度先增加后减弱,存在Bi3+→Eu3+的能量传递过程.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
Ba2YAlO5∶Eu3+
,
红色荧光粉
,
稀土
吴迪
,
叶信宇
,
黄昕
,
李琴
,
罗洋
,
游维雄
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.006
采用高温固相法在1200℃、保温3h的条件下制备了(Sc,Y)(V1-xBx)O4-x∶Eu3+(0≤x≤0.5)系列样品,通过荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对粉体的荧光性能、结构及形貌进行测试和表征.结果表明,在365 nm紫外光激发下,荧光粉主发射波长位于620 nm,对应于Eu3+的5 D0→7F2跃迁,当x=0.1时,相对发光强度是Sc0.73Y02VO4:Eu0.073+的1.6倍;在620 nm监控下,存在一个峰值位于337 nm的极强宽带吸收带和396 nm处的弱激发带.与(Sc,Y)VO4∶Eu3+相比,硼的掺杂没有改变样品的四方晶系体心结构,且形貌未发生明显改变,粒度分布均匀、无明显团聚.在397 nm激发下,荧光粉的内量子效率提升了2倍,当温度升高至200℃,其相对发光强度仍保持在92％,显现出高的内量子效率和低的热淬灭效应,适合近紫外激发白光发光二极管(LED)用红色荧光粉.
关键词:
红色荧光粉
,
高温固相法
,
发光强度
,
白光发光二极管
游维雄
,
肖宗梁
,
赖凤琴
,
叶信宇
,
王春香
,
蒋鸿辉
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160102
采用溶胶凝胶法制备了Eu3掺杂的Gd4Zr3O12纳米红色荧光粉,采用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和发光性能进行了表征,研究了Eu3离子掺杂浓度对材料发光性能的影响.结果表明:所得到的样品主晶相为Gd4Zr3O12.样品具有规则的几何外形,但存在一定的团聚现象.材料的主发射波长位于612 nm,在所研究的浓度范围内(1％～20％(原子分数)),材料的发射峰强度随着浓度的变化规律与激发波长有关,但没有观察到明显浓度猝灭现象,说明Eu3+离子在材料能够实现较高浓度掺杂,是一种具有潜在应用价值的LED用红色荧光粉.
关键词:
LED
,
红色荧光粉
,
Gd4Zr3O12∶Eu3+
,
发光性能
王春香
,
刘芝君
,
李之锋
,
陈军
,
游维雄
,
蒋鸿辉
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20170204
采用水热法以己二酸(adipic acid)和草酸(oxalic acid)作为混合羧酸配体与稀土Eu3+反应形成一种新型的配位聚合物(Eu2 (ox)2 (ad)(H2O)2),通过单晶X射线衍射分析仪和荧光光谱分析仪对其结构、荧光性质和荧光寿命等进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.84908(11) nm,b=0.90177(11) nm,c=1.09021(14) nm,α=92.086(2)°,β=91.313(2)°,γ=117.488(2)°.荧光光谱表明:在394 nm的紫外光激发下,样品在617 nm处有一红色特征发射峰,对应于Eu3的5 D0→7F2跃迁.
关键词:
铕
,
混合羧酸
,
配位聚合物
,
荧光
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
