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直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究

游志恒 , , 吕继磊 , 阳硕 , 何莲 , 徐群峰 , 白华 , 江南

人工晶体学报

采用直流辉光放电化学气相沉积设备,以H2/CH4/Ar混合气体为工作气体,在2英寸硅片沉积出了晶粒尺寸为20~ 40 nm的纳米金刚石薄膜.采用SEM、Raman、微摩擦试验机等分析了不同CH4浓度、Ar浓度对NCD薄膜生长特性的影响.研究结果表明:金刚石薄膜的晶粒尺寸随着CH4浓度的增加而减小,但是过高的CH4浓度会导致石墨相大量生成;随着Ar浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐细化,但过量Ar的掺入会降低金刚石薄膜的质量;在合适的工艺参数下,薄膜摩擦系数最低可以降低到0.12,NCD薄膜的最大沉积直径为140 mm.

关键词: 直流辉光放电 , 化学气相沉积 , 纳米金刚石 , 摩擦系数

硬质合金基体上钛过渡层碳化条件对金刚石薄膜附着力的影响

王传新 , 汪建华 , , 马志斌 , 王升高 , 傅朝坤 , 李克林 , 康志成

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.037

以WC-6%Co为基体,采用磁控溅射法,在酸蚀后进行氢等离子体脱碳试样上制备Ti过渡层,然后碳化过渡层为TiC.在电子辅助热丝化学气相沉积装置中制备金刚石薄膜.研究碳化条件对金刚石薄膜与基体附着力的影响.结果表明,在700℃左右的低温碳化,TiC结构致密,而在850℃左右的高温碳化,TiC呈疏松的多孔组织,在CH4-Ar等离子体中碳化则850℃左右仍能获得致密的TiC层.在致密的过渡层上沉积的金刚石薄膜具有更高的附着力.

关键词: 硬质合金 , HFCVD , 金刚石薄膜 , Ti过渡层

金刚石薄膜生长速度研究

王传新 , 汪建华 , , 马志斌 , 王升高 , 傅朝坤 , 李克林 , 康志成

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2005.04.007

在电子辅助热丝CVD中,研究刀具预处理对金刚石薄膜生长速度的影响.在保持生长条件不变的前提下,经酸腐蚀处理的刀具的侧、背面镀铜能使金刚石薄膜的生长速度从没有镀铜时的4μm/h增加到镀铜后的10.6μm/h.镀铜处理提高了刀具的电导率,使得热丝发射的电子在偏压电场的作用下,在刀具表面附近聚集,加速氢气和丙酮的裂解,从而提高金刚石薄膜生长速度.SEM和Raman测试结果表明,高速生长的金刚石薄膜仍然具有很高质量.

关键词: 金刚石薄膜 , 生长速度 , 镀铜 , 硬质合金

采用正交法研究金刚石偏压形核

王传新 , 汪建华 , , 王升高 , 马志斌 , 康志成 , 吴素娟

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.003

在微波等离子体化学气相沉积装置中,采用正交试验法研究金刚石在镜面抛光的Si(100)面上的偏压形核过程中,形核时间、偏压电压、气压及甲烷浓度对形核密度的影响,研究结果表明:形核密度随形核时间的增加而增加,适中的偏压电压和沉积气压有利于金刚石的形核,而甲烷浓度的影响很小.正交试验所得的最佳形核条件为偏压-150V;时间12min;气压4kPa;CH4比率5%,在该条件下金刚石的形核密度达到1010个/cm2.

关键词: 化学气相沉积 , 正交试验 , 金刚石 , 形核

低偏压下化学气相沉积金刚石薄膜的生长形貌研究

王传新 , 汪建华 , 马志斌 , , 王升高 , 康志成 , 吴素娟

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.05.001

在微波等离子体化学气相沉积装置中,研究了偏压电压、甲烷浓度及沉积气压对金刚石晶形显露的影响.实验结果表明,生长时施加低的衬底偏压对金刚石的晶形显露有较大的影响,正的偏压有利于(111)面显露,负偏压有利于(100)面显露.在低偏压条件下生长时,低的沉积气压和甲烷浓度有利于(111)面显露;而高的气压和甲烷浓度有利于(100)面显露.过高的甲烷浓度将恶化金刚石质量,出现菜花状组织,无明显的晶面显露.

关键词: 化学气相沉积 , 低偏压生长 , 金刚石薄膜 , 图像

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

林晓棋 , , 张玮 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.10.009

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料.随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高.目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200 μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑.本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍.

关键词: MPCVD , 金刚石 , 单晶 , lift-off , 马赛克

Ar对微波等离子体CVD单晶金刚石生长的影响

林晓棋 , , 吕继磊 , 张玮 , 江南

人工晶体学报

采用自主研发的5 kW不锈钢谐振腔式MPCVD设备,在Ar/H2/CH4气氛下,保持总气压与CH4气流量不变,研究了不同Ar/H2比例对单晶金刚石生长速度和晶体质量的影响.通过拉曼光谱与高分辨率XRD摇摆曲线,从生长速度与生长质量两点对所得样品进行分析.结果表明,适量Ar的存在能够显著提高单晶金刚石的生长速度,并且不损害金刚石的晶体质量.当Ar/H2=30%时,生长速度最高,为35 μm/h.随着Ar/H2比例的进一步增加,单晶金刚石的结晶质量会有所下降,Ar/H2比例过高则会严重破坏单晶金刚石的生长.

关键词: MPCVD , 单晶金刚石 , Ar

一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法

涂昕 , , 游志恒 , 阳朔

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2014.02.004

采用自制的1 kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,以氢气和甲烷作为气源在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜.实验共制得两个样品,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属钽环表面的特性,缩小了硅片中间与边缘等离子体密度差异,另外一个样品没有加装难熔的金属钽环.利用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行了表征,发现没有加装金属钽环的样品中间位置沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别不大,上述结果证明金属钽环的加入是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法.

关键词: 微波等离子体化学气相沉积 , 金刚石膜 , 均匀性 , 方法

MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究

, 翁俊 , 吴宇琼 , 吕继磊 , 董维 , 汪建华

人工晶体学报

本研究在自制的5 kW大功率MPCVD装置中,利用边缘效应成功的在基片边缘处以50μm/h的沉积速率沉积出品粒尺寸达500 μm左右的大颗粒金刚石并以70μm/h沉积速率同质外延修复长大了一颗天然的单晶金刚石.在实验中,利用SEM和Raman光谱对基片边缘区域和中央区域所沉积的金刚石颗粒进行了表征.结果表明,边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比,具有更大的晶粒尺寸和更好的质量.通过仔细观察实验条件,对边缘效应产生的原因进行了分析,发现由于基片边缘放电,使得基片表面的电场强度和温度分布发生变化,从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域,高等离子体密度和温度的综合作用是使得在基片边缘能以较高的沉积速率沉积出大尺寸金刚石颗粒的主要原因.

关键词: MPCVD , 边缘效应 , 大颗粒金刚石

衬底位置对制备(100)面金刚石薄膜的影响

张玮 , , 林晓棋 , 游志恒 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.12.007

本文利用5 kW微波等离子体装置,在直径22 mm的石英上沉积金刚石薄膜.实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响.实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5 mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方.通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的(100)面金刚石.通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于(100)面金刚石薄膜的沉积.随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的(100)面金刚石薄膜.

关键词: 微波等离子体 , 衬底位置 , 沉积 , 薄膜

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