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盐酸吡哆辛在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学行为与测定

何凤云 , , 周宏 , 刘欢 , 俞静 , 顾小燕 , 唐鹏鹏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140139

通过电聚合法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰玻碳电极(GCE),采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了盐酸吡哆辛(VB6)在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,VB6在该修饰电极上的氧化电流显著增加,为裸电极上的7.5倍.在pH值3.0~6.5的醋酸缓冲溶液中,VB6在PABSA/GCE上的电极反应为吸附控制的一电子两质子的不可逆氧化反应.在优化条件下,使用DPV对VB6进行了定量检测,线性范围为0.04 ~ 100μmol/L,检出限为0.01 μnol/L,是目前所报道的电化学方法测定VB6的最低检出限,相对平均偏差为3.1%(n=8).采用本方法对维生素B6片中的VB6进行检测,回收率为106% ~ 108%.

关键词: 聚对氨基苯磺酸 , 盐酸吡哆辛 , 修饰电极 , 差分脉冲伏安法

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

薛蒙伟 , , 石翛然 , 邵阳

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150036

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyAA)]2·5(H2O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征.配合物属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951 (9)°,γ=96.298(9)°, V=1.0317(9) nm3,Z=2,Dc=2.203 g/cm3,F(000)=676,R1=0.0670,wR2 =0.1558.在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式.四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构.本文研究了标题配合物的荧光性能.荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带.

关键词: (甲基噻二唑)-硫乙酸 , 银配合物 , 晶体结构 , 氢键 , 荧光

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

轴流压气机旋转失速先过程中-的频率阶跃现象

程晓斌 , 聂超群 , 陈静宜

工程热物理学报

本文采用小波分析数据处理方法,分别对高速和低速单级轴流压气机旋转失速先的发生和发展过程进行了分析,结果发现两台压气机的旋转失速先都是由脉冲开始,随之出现频率逐渐阶跃的低频波,当阶跃频率到达失速频率时压气机进入失速。在高速实验台上发现这一现象的出现沿叶片通道方向由后向前延迟。

关键词: 小波分析 , 旋转失速先 , 压气机

基于前失速先检测机理的叶顶喷气扩稳实验研究

李继超 , 童志庭 , 林峰 , 聂超群

工程热物理学报

拓宽轴流压气机稳定工作裕度及探索其流动失稳控制途径一直是内部流动研究的焦点。本文从前失速先检测机理入手,对前失速先与叶顶间隙泄漏流非定常性进行了关联性研究,发现了前失速先与叶顶间隙泄漏流非定常性有一定的关联性。在认识这类关联性的基础上,提出了基于前失速先捕捉的失稳控制途径,并结合DSP控制器构建扩稳控制方案,在低速轴流压气机上进行了实验验证。实验结果表明:采用叶顶喷气扩稳控制措施后,简化了原来复杂的控制机构,并为控制措施的实施预留了反馈控制时间,与原来的定常喷气控制措施相比有变工况自适应的优势。

关键词: 前失速先 , 自相关分析 , 概率统计 , DSP , 叶顶喷气

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

瓦级风力发电机叶片载荷计算

庄恒东 , 黄辉秀 , 徐阳

玻璃钢/复合材料

风力发电机组处于复杂的运行环境中,其部件载荷预测工作极为重要.本文主要介绍瓦级风力发电机叶片(以下简称叶片)的载荷来源、分类以及载荷计算方法,并以一款6MW碳纤维叶片为例,基于GH Blade软件计算叶片的极限载荷与等效疲劳载荷.

关键词: 风力发电机 , 叶片 , 载荷 , 计算 , GH Bladed

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