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气相色谱法分析血浆中的全氟辛酸

杨玉林 , 王宏 , 芮振荣 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.017

采用气相色谱-电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析,以全氟癸酸为内标。色谱柱为HP-1熔融石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)。方法的线性范围为20.00 μg/L~4.00×103 μg/L,线性相关系数r=0.9946。平均回收率为99.2%,相对标准偏差(RSD)为0.95%,血浆中全氟辛酸的检出限为6.0 μg/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。

关键词: 气相色谱法 , 全氟辛酸 , 血浆

网状纳米结构夫碱卟啉聚合物的合成表征

李向清 , 邓军 , 王杏乔 , 高非非

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.004

以氨基卟啉为基质材料,戊二醛为桥连基合成了一种新型网状纳米结构夫碱卟啉聚合物. 利用索氏提取器,分别以氯仿、N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,回流至流出液无色. 氯仿N,N-二甲基甲酰胺提取物的紫外光谱带较单体TAPP蓝移了3~5 nm. 产物的红外光谱与单体TAPP相比在1 687 cm-1附近出现1个新的吸收峰,它可归属于 CN 伸缩振动,通过定量红外光谱分析单体聚合物中端基的吸收比率估计出夫碱卟啉的聚合度约为15. 透射电镜显示卟啉聚合物具有网状结构,卟啉间平均距离约为4.1 nm,与从键长(3.9 nm)估计值大体一致,表明TAPP与戊二醛已键连成卟啉聚合物.

关键词: 纳米 , 夫碱 , 卟啉聚合物

双水杨醛1,6-己二胺夫碱轻稀土配合物的合成表征

赵国良 , 陈林深 , 吕光烈

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2001.03.011

合成并表征了双水杨醛缩 1,6-己二胺夫碱配体(C20H24N2O2,以 L 表示) 与轻稀土 Ln3+的7 种新的固体配合物[LnL2](NO3)3(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)。利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、X射线衍射物相分析、热分析方法进行表征。中心金属离子 Ln3+与夫碱配体中的亚胺氮酚羟基中的氧发生配位,配位数为8。

关键词: 夫碱 , 水杨醛 , 1,6-己二胺 , 轻稀土 , 配合物

夫碱侧基聚酯及其锌配合物的合成性能

鲁岩 , 吴思雨 , 马百庆 , 靳奇峰 , 石佳 , 于世钧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150283

经多步反应合成2种新型含夫碱侧基聚酯(P5,P6),进一步与醋酸锌反应得到2种聚酯锌配合物(P5-Zn,P6-Zn).采用元素分析、FT-IR、UV-Vis、1H NMR、GPC、TG、DSC荧光光谱等技术手段对其结构性能进行表征.P5P6均溶于四氢呋喃(THF)、氯仿(CHCl3)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮法(NMP)等有机溶剂,P5-ZnP6-Zn部分溶于THF及CHCl3,溶于DMF、DMAc、DMSO、NMP等有机溶剂.P5P6的重均相对分子质量Mw及相对分子质量分布指数PDI分别为4164、6148 g/mol1.42、1.43.P5、P6、P5-ZnP6-Zn的5%失重温度分别为339、348、367358℃.P5、P6、P5-ZnP6-Zn的玻璃化转变温度Tg分别为88.8、123.3、39.863.8 ℃.P5P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在418416 nm处发射弱紫色荧光,P5-ZnP6-Zn的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在505506 nm处发射强绿色荧光,固体P5-ZnP6-Zn在527532 nm处发射强绿色荧光.

关键词: 夫碱 , 聚酯 , 锌配合物 , 合成 , 性能

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

夫碱基团的不对称弯曲型液晶分子的合成相变研究

朱斌 , 黄佩 , 胡兰萍 , 沈冬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.03.001

以3-氨基-2-甲基苯甲酸为原料,合成了含夫碱基团的5个不对称弯曲型液晶分子,通过1H NMR、HRMS测试手段对其结构进行了表征,采用示差扫描量热法(DSC)偏光显微镜等方法研究了它们的液晶性相变温度,发现不仅相变温度随着分子苯环数的下降而下降,其液晶相的稳定性也随着苯环数的下降而下降,含有5个苯环的化合物呈现多个近晶相向列相,含4个苯环的化合物则只有一个近晶相向列相,而3个环的化合物仅在降温的过程中呈现近晶相.

关键词: 弯曲型 , 液晶 , 夫碱 , 不对称

含N2O2四齿夫碱配体的稀土有机配合物的合成表征

敖登高娃 , 红梅 , 赛音

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.01.011

室温下,采用Schlenk操作技术,用Cp3Ln对称的夫碱双水杨醛缩邻苯二胺(H2SALOPHEN)为原料,物质的量之比为1∶1,在四氢呋喃介质中反应,合成了六个新型配合物CpLnSALOPHEN(Ln=Y,Pr,Sm,Ho,Er,Tm)。所有这些配合物都经过了元素分析、IRMs表征。

关键词: 稀土 , 配合物 , 夫碱 , 合成

含N2O2四齿夫碱配体的稀土有机配合物的合成表征

谢美华 , 郝学士 , 马怀柱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.01.017

室温下,采用Schlenk操作技术,用Cp3Ln对称的夫碱双水杨醛缩邻苯二胺(H2SALOPHEN)为原料,物质的量之比为1∶1,在四氢呋喃介质中反应,合成了六个新型配合物CpLnSALOPHEN(Ln=Y,Pr,Sm,Ho,Er,Tm)。所有这些配合物都经过了元素分析、IRMs表征。

关键词: 稀土 , 配合物 , 夫碱 , 合成

Th(Ⅳ)UO2(Ⅱ)与夫碱的双核配合物的合成与表征

毕彩丰 , 范玉华 , 冯倩 , 赵淑英 , 姜润田

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1999.04.006

合成了硝酸钍、硝酸铀酰与夫碱邻香兰素缩邻氨基苯甲酸(以H2L表示)的两种新双核固体配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重及摩尔电导分析等方法,确定配合物的组成分别为[Th2(HL)3(NO3)2](NO3)3、[(UO2)2(HL)3]NO3,并对它们的某些性质进行了研究.

关键词: 硝酸钍 , 硝酸铀酰 , 夫碱 , 配合物

曼尼碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

曼尼碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼尼碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼尼碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼尼碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼尼碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 曼尼 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

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