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有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6(OH)4]的合成及发光性能研究

, 麦海登 , 卢静 , 李大光 , 杨红梅 , 赵丰华 , 郑颖琳

硅酸盐通报

以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.

关键词: 模板硼酸盐 , 水热合成 , 晶体结构 , 发光

镀锌钢表面有机酸/硅酸盐钝化及钝化膜的耐蚀性能

, 田裕昌 , 麦海登 , 郑颖淋 , 孙水浴 , 叶锦辉

材料保护

为加强环保,进一步提高镀锌钢彩色钝化膜的耐蚀性能,采用硅酸盐和有机酸单宁酸对镀锌钢板表面进行复合钝化,采用醋酸铅点滴试验和中性盐雾试验研究了钝化膜的耐蚀性能,并对复合钝化液的组分及工艺条件进行优选.结果表明:优选工艺为35 g/L Na2SiO3,10 mL/L H2O2(30%),5 mL/L H2SO4(98%),2 g/L CuSO4,5 g/L单宁酸,10 g/L NaNO3,pH值为2.0,温度为50℃,钝化时间30 s,钝化封闭后于60 ~70℃老化5~10 min;钝化膜外观为均匀彩色,与基体附着力良好,耐醋酸铅点滴腐蚀时间为79 s,耐中性盐雾腐蚀时间达128 h,其耐蚀性能虽不及六价铬钝化膜,但优于三价铬钝化膜.

关键词: 复合钝化 , 硅酸盐 , 有机酸 , 单宁酸 , 彩色钝化膜 , 耐蚀性能 , 镀锌钢

镀锌层无铬钝化工艺的研究进展

, 麦海登 , 赵国鸿 , 秦仕国

材料保护

介绍了无机钝化和有机钝化2类镀锌层无铬钝化工艺的特点、研发现状及难题.同时,介绍了一种新型的ZECCOAT有机-无机复合无铬钝化技术的优缺点,指出有机-无机复合钝化的效果比单一钝化的效果好,将其与纳米技术结合是镀锌层无络钝化的发展方向.

关键词: 镀锌层 , 无铬钝化 , 无机钝化 , 有机钝化 , 有机-无机复合钝化 , ZECCOAT钝化

有机模板硼酸盐[C4H12N]·[B5O6(OH)4]变温红外及发光性质研究

, 李大光 , 胡升 , 赵丰华 , 欧阳萍

硅酸盐通报

在温和条件下合成了一种有机胺硼酸盐[C4H12N]·[B5O6(OH)4],通过单晶衍射的手段解析其晶体结构.在不同温度下对该物质进行加热,观察其红外光谱的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.紫外发光光谱的测试表明,使用368 nm的激发光照射样品,可以得到430 nm,470 nm的发射光谱.在不同温度下加热后,该物质的发光特性发生明显的变化.这种变温的改性实验证实有机胺硼酸盐是一种可能的白光LED上的蓝光材料.

关键词: 有机模板 , 硼酸盐 , 红外 , 发光 , LED

模板硼酸盐[C4H12N][B5O6(OH)4]的合成及热处理对荧光性质的影响

卢静 , , 李大光 , 杨红梅 , 赵丰华

人工晶体学报

以离子液体氯化三甲基羟乙基铵为原料合成了一种有机模板硼酸盐[C4H12N][B5O6(OH)4],通过单晶衍射仪对其的晶体结构进行了检测.此外,对其进行了PXRD,红外,热重以及固态荧光等表征.X射线单晶结构分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数为a=9.2546(19)(A),B=16.855(3)(A),c=9.2894(19)(A),β=96.13(3)°,V=1440.73(467) (A)3.[B5O6(OH)4]-通过氢键形成三维的骨架结构并形成孔道,用来平衡骨架电荷的[C4H12N]+嵌在这些孔道中.荧光光谱分析结果表明,在波长为290 nm的激发光下,该硼酸盐发射出326 nm、365 nm的紫外光.对样品进行不同温度的热处理后,样品的荧光性质发生了明显的变化.这种变温的改性实验证实该有机模板硼酸盐有可能作为一种单一发射组分荧光材料应用在显示和照明等白光LED领域.

关键词: 有机模板硼酸盐 , 水热合成 , 晶体结构 , 发光 , LED

基于组装合成的(NH_4)_2[B_(10)O_(14)(OH)_4]·H_2O的结构及其合成机理的初步探讨

欧阳萍 , 李大光 , , 蔡伟贤

硅酸盐通报

基于组装合成的思想,在水热条件下合成了一种水合铵硼酸盐.将孤立的硼氧聚阴离子通过聚合脱水自组装形成一维链状结构,链与链之间通过氢键作用形成硼酸盐层,铵离子和水分子填充在阴离子的骨架间隙中,并通过氢键将硼酸盐层连接起来.使用红外光谱、元素分析、热重-差热分析及X射线单晶衍射分析等手段,对该化合物结构进行了表征.单晶结构分析结果与假想结果相吻合,该化合物系孤立的五硼氧聚阴离子通过缩聚脱水形成一维无限链状结构,链与链之间通过氢键连接在一起,铵离子和水分子填充在骨架间隙当中.该化合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.76413(15) nm,b=0.92529(19) nm,c=1.1949(2) nm,α=99.49(3)°,β=105.87(3)°,γ=91.57(3)°.

关键词: 水热合成 , 晶体结构 , 硼酸盐 , 自组装

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

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