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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 红艳 , 史海良 , 钱聪 , 张杉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

氨水改性活性炭纤维吸附苯乙烯的性能

红艳 , 李忠 , 夏启斌 , 奚红霞 , 李晶

功能材料

主要研究采用氨水对活性炭纤维ACF表面进行改性,制备了3种不同的改性ACF,测定ACF孔结构和表面酸碱基团,并测定了苯乙烯在改性ACF床层的吸附透过曲线,讨论了改性ACF的孔结构和表面酸碱基团对其吸附性能的影响.结果表明,与原始ACF相比,经氨水改性后的活性炭纤维ACF其表面碱性基团含量、孔容及其比表面积增加,从而明显提高了对苯乙烯的吸附容量;用浓度为6mol/L的氨水改性的ACF2其微孔孔容及其比表面积最大,其对苯乙烯的吸附容量也最大.

关键词: ACF , 苯乙烯 , 氨水 , 吸附

微波辐射制备聚丙烯酸异丁酯吸油烟树脂及其性能和表征

李晶 , 李忠 , 奚红霞 , 夏启斌 , 红艳

功能材料

提出应用微波辐射法制备聚丙烯酸异丁脂吸油烟树脂,采用傅立叶红外光谱仪和扫描电子显微镜对树脂的化学基团、表面形貌和孔结构进行了表征,研究了引发剂用量、交联剂用量、合成反应时间对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,随着引发剂和交联剂用量增加,树脂吸油烟率逐渐增大,分别在0.5%和0.15%时候达到最大,此时材料表面形成了较多和较深的孔,其后随着引发剂量和交联剂的增加吸油烟率反而减小.与常规条件下合成的NR树脂相比,微波辐射下合成WR树脂不仅可获得较高的反应转化率、还可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于NR树脂.微波辐射合成的树脂的吸附气相油烟性能还优于普通活性炭.

关键词: 微波辐射 , 合成 , 树脂 , 油烟 , 活性炭

Pd-SiO2催化剂制备、结构及其用于氢氧直接合成过氧化氢的反应性能

陈志超 , 田敏 , 红艳 , 陈政 , 林倩

硅酸盐通报

利用水热法原位合成制备了一种活性组分Pd颗粒尺寸可控且表面具有一定酸性位的大孔容Pd-SiO2催化剂.通过调节前驱液的pH值控制SiO2层的结构性质,利用TEM、XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征分析,并考察了Pd-SiO2催化剂催化氢氧直接合成过氧化氢的反应性能.结果表明:水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂,Pd颗粒分散较好,其尺寸范围为10~ 20 nm;对直接法催化合成过氧化氢反应,水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂的催化性能明显优于传统浸渍法制备的Pd/SiO2催化剂,这是由于调节前驱液的pH值可减少催化剂的表面强酸量,有利于提高过氧化氢的稳定性.

关键词: 原位合成 , 水热法 , 直接合成 , 过氧化氢

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

国外红外用大尺寸锗晶体的生产方法及水平

李贺成 , 王铁艳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.03.010

介绍了美国、独联体、日本、比利时和以色列用于8~12 μm红外系的锗晶体的生产方法, 包括CZ法、定向结晶法、铸造法、斯捷诺夫法、旋转晶片法、斯拉克巴杰法和籽晶垂直梯度凝固法. 国外已分别用CZ法和定向凝固法生产出Φ300 mm和Φ520 mm的大直径锗单晶.

关键词: 红外用锗晶体 , CZ法 , 定向凝固法 , 斯捷诺夫法 , 铸造法

光栅式立体显示器重影问题的研究

文江涛 , 胡跃辉 , 吕国强 , 钱鑫 , 宋志成

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.03.015

光栅式自由立体显示设备由于存在重影问题而限制了它们在商业上的应用,文章从弄区和可视区域两个角度分析了光栅式自由立体显示设备产生重影问题的理论原因,并建立一个光学结构模型,推导出人眼所看到的实际像素强度公式.给出一种定义重影度的方法,经软件仿真得到重影度与人眼到显示屏幕距离的关系曲线,基于上述模型和定义对重影问题的改善进行了探讨.软件仿真结果显示通过改善边缘光栅结构能在一定程度上增大可视区域,减小人眼看到重影的几率.

关键词: 自由立体显示 , 视差光栅 , 重影 , 弄区 , 立体图像对

采煤沉陷积水区地表水与浅层地下水的氮、磷动态及相关性?

范廷玉 , 谷得明 , 严家平 , 王顺 , 程方奎 , 陈永春 , 陆春辉 , 李国瑞 , 陈威

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2015020501

根据2012年11月至2013年9月的9次监测数据,分析了淮南集开放型和封闭型沉陷区地表水与浅层地下水中氮、磷时间分布特征;通过相关性分析揭示了各类水体内氮、磷之间的响应关系和运移特征;通过各形态氮、磷比对研究区水体营养状态进行了限制性分析。结果表明,两类沉陷积水区内氮、磷时间分布存在一定差异,主要影响因素有降雨、周围农业面源输入、外部河流的互相补给等;各类水体内氮、磷之间均存在不同程度的响应,封闭型沉陷区地表水与浅层地下水中氮、磷响应关系更强;两类沉陷积水区均属磷限制性水体。

关键词: 采煤沉陷积水区 , 地表水 , 浅层地下水 , 氮磷

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