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聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的制备及表征

, 何亚荟 , 赵金龙 , 晋明会

高分子材料科学与工程

采用相转化法,将纳米级Fe3O4颗粒填充到聚砜中制备了磁性复合超滤膜,在外加磁场调控下,其对溶菌酶的截留率显著降低.用磁强测量系统、扫描电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱对膜进行了表征.磁滞曲线显示纳米Fe3O4颗粒、磁性膜具有超顺磁性;由扫描电镜、原子力显微镜观察到纳米粒子在膜中分布基本均匀,在10 μm×10 μm观测范围内复合膜的粗糙度只有39.106 nm;由X射线光电子能谱推测复合膜中纳米Fe3O4粒子与聚砜之间形成了Fe-O-S键,粒子能较为稳定地分布在聚砜基体中.

关键词: 纳米四氧化三铁 , 聚砜 , 磁性复合超滤膜 , 截留率

Fe3O4/PSF磁性复合超滤膜的制备、表征及应用

, 晋明会 , 赵金龙 , 张仕发

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.05.008

以FeCl2为还原剂,采用模板和化学镀相结合的方法制备Fe3O4/PSF磁性复合超滤膜,对所制膜的表面形貌、内部结构和孔径大小等性质进行表征,随后进行溶菌酶截留实验,并对截留机理进行分析.扫描电镜(SEM)观察可知,粒子主要沉积在复合膜的孔道中;X射线衍射(XRD)分析可知,沉积粒子主要为Fe3O4,粒径为6.99 nm;液液界面法测得,复合超滤膜的平均孔径从无磁场下的9.36 nm减小到0.8 T磁场下的8.54 nm;在外加磁场下,复合超滤膜对不带电的溶菌酶截留率增大,对带电的溶菌酶截留率减小.经过分析认为,复合超滤膜在磁场下的超滤机理,主要是磁场诱导效应和磁致伸缩效应,并且前者的作用大于后者.

关键词: 模板和化学镀技术 , Fe3O4/PSF磁性复合超滤膜 , 液液界面法 , 磁场诱导效应 , 磁致伸缩效应

β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

, 开桂青 , 袁传勋 , 周蓓蓓 , 金日生 , 袁媛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.005

以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响.结果表明:当流动相为甲醇-水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1~5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系(r2=0.998 9),说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制.

关键词: 反相高效液相色谱法 , β-环糊精 , 羟基积雪草酸 , terminolic acid , 同分异构体 , 积雪草

高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律

袁传勋 , , 胡学桥 , 徐靖 , 开桂青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014

通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2~3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外检测 , 示差折光检测 , 质谱检测 , 银杏内酯B , 衍生物

槲皮素、山萘酚与Cu2+配位特性的计算化学解析

, 王佳 , 甘昌胜 , 张晨光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.026

在分离介质中添加配位剂可提高分离效率.利用MVD2007软件中的Grid计算程序包,应用分子力场的计算模型模拟了Cu2+与处于最低能量构象的山萘酚、槲皮素等黄酮类化合物的配位相互作用,得到了Cu2+与山萘酚、槲皮素等分子间的作用力场势能曲面和相对结合能.通过对山萘酚、槲皮素与Cu2+相对结合能的比较,并与高效液相色谱实验结果进行对照分析,得到的研究结果为Cu2+与山萘酚的配位结合要优于其与槲皮素的配位结合.模拟计算与实验结果具有很好的相关性.

关键词: 计算化学 , 配位化合物 , 高效液相色谱 , 山萘酚 , 槲皮素 , 黄酮

磁性PSF/CoFe2O4杂化超滤膜的研究

, 李琳琳 , 杨毅

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.05.002

一种新的磁性纳米粒子一铁酸钴(CoFe2O4)被引入聚砜膜,采用相转化法制备聚砜/铁酸钴(PSF/CoFe2O4)杂化超滤膜,并通过磁场诱导超滤实验,差示扫描量热仪(DSC)、磁强计(MPMS)、扫描电镜(SEM)等测试手段考察了膜的性能和结构.结果表明:磁场对聚砜/铁酸钴复合膜的截留率有调节作用,该杂化膜磁滞效应明显;膜中形成有机大分子网络(PSF)与无机纳米粒子(CoFe2O4)分散增强型结构;与未添加CoFe2O4的PSF膜相比,复合膜的玻璃化温度升高.

关键词: 复合超滤膜 , PSF , 纳米CoFe2O4 , 磁场 , 磁滞

外加磁场下聚砜-Fe_3O_4复合超滤膜的孔径变化

赵金龙 , , 晋明会

高分子材料科学与工程

以无磁性聚砜超滤膜为对照,采用液-液界面法,以水-正丁醇体系为对象,时不同磁场强度下,聚砜-Fe_3O_4磁性复合超滤膜的孔径变化规律进行了研究.结果表明,在不同磁场下,2张空白聚矾膜的孔径无显著变化,3张聚砜-Fe_3O_4复合膜的孔径变化显著且趋势相同,即OT~0.4 T时,平均孔径随场强增大而增大,0.4T~1.2T时,平均孔径随场强增大而减小.纯水通量实验结果显示,不同磁场对膜通量影响的变化趋势与所测孔径变化相吻合.

关键词: 磁性复合膜 , 孔径分布 , 液-液界面法

配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素

, 袁传勋 , 戴郁青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.013

建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法.以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱.样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇(体积比为10∶1)混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍.配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高.

关键词: 配位色谱 , 铜离子 , 分离纯化 , 葛根素 , 葛根素浸膏

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

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