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钨酸铅闪烁晶体的双掺杂性能研究

刘志坤 , , 袁晖 , 谢建军 , 陈良 , 周尧 , 曾阳 , 施鹰

人工晶体学报

本文采用坩埚下降法生长出了PbWO4:(F,Er)晶体和PbWO4:(F,Nd)晶体,并且对此两种晶体透过性能和闪烁发光性能进行了测试分析.透过光谱结果显示,PbWO4:(F,Er)晶体和PbWO4∶(F,Nd)晶体在350 nm至700nm范围内的透过率比纯的钨酸铅均有较大的提高.紫外激发发射光谱测试结果表明,通过双掺杂可以提高钨酸铅晶体闪烁发光的强度,并且PbWO4:(F,Er)双掺杂晶体在波长为527 nm处和546 nm处均形成了较强的发光峰.通过对掺杂晶体进行XRD分析可知,阴阳离子的同时掺入并未引起钨酸铅晶体结构的明显改变.

关键词: 钨酸铅晶体 , 掺杂改性 , 发光性能 , 透过率

马来酸氢十六酯(HHM)在过饱和溶液中的成核过程

林树坤 , , 陈昱 , 陈菲 , 高绍康 , 陈建中

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.011

本文研究了马来酸氢十六酯(HHM)在以甲苯为溶剂的过饱和溶液中的成核过程.测定了以诱导时间表示的成核速率.用经典的成核理论计算了固-液表面张力、成核自由能和临界成核半径.指出HHM晶体在甲苯为溶剂的过饱和溶液中的成核速率随着温度和过饱和比的提高而增大.溶剂的性质也将改变成核速率的大小.

关键词: 马来酸氢十六酯 , X射线分光晶体 , 均匀成核 , 成核速率

缓释型防冰材料的合成和在沥青路面中的应用研究

, 赵帆 , 王友奎 , 雷宗建 , 段冲

合成材料老化与应用

制备出一种缓释型的沥青路面用防冰材料,由氯化钙与丙烯酸酯类聚合物,经化学处理而复合而成。合成的丙烯酸酯类聚合物能均匀包覆在氯化钙表面,从而有效控制氯化钙的释放速度,延长防冰材料的使用寿命。应用该防冰材料铺筑的沥青路面能够在0~-10℃内不结冰,防冰材料可缓慢释放,使用年限可达到5~10年,但不影响沥青路面的路用性能。

关键词: 氯化钙 , 丙烯酸酯类聚合物 , 包覆 , 缓释 , 沥青路面 , 防冰

正钒酸钙晶体原料的合成与生长

谢勇平 , 林树坤 , 李黎婷 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.006

本文通过固相合成方法直接合成正钒酸钙晶体原料.并用红外光谱、X射线多晶粉末衍射对所合成的原料进行表征.结果表明,固相合成法可获得纯度较高的正钒酸钙晶体原料.使用该方法合成的原料采用Czochralski高温提拉法生长出φ20mm×25mm的Ca3(VO4)2单晶.

关键词: 正钒酸钙晶体 , 原料合成 , 表征

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物

侯宏卫 , , 唐纲岭 , 胡清源

色谱

N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱 (NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用.采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析.卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100 μL氘代混合内标后用10 mL 100 mmol/L 醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESI MS/MS检测.选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007 μg/L,回收率为84.9% ~104.5% ,相对标准偏差(n=8)为2.96% ~6.65% .该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , N-亚硝基降烟碱 , 4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 , N-亚硝基新烟草碱 , N-亚硝基假木贼碱 , 主流烟气 , 中国烤烟型卷烟 , 混合型卷烟

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

侯宏卫 , , 郜娜 , 宋东奎 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00031

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-(3,4-二羟基丁基)-L-半胱氨酸(DHBMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(2-氰乙基)-L-2-氨基-3-巯基羧酸(CEMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的检测方法.冰冻的人体24 h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析.在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6% ~124.4% 、102.7% ~106.5% 、103.2% ~103.9%和101.7% ~104.3% ,相对标准偏差为2.6% ~7.7% .以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003 μg/L.应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24 h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 巯基尿酸 , 尿液

自拉曼激光晶体Er: PbWO_4的光谱性质研究

, 陈良 , 袁晖

人工晶体学报

采用坩埚下降法生长出大尺寸Er: PbWO_4晶体,通过对晶体顶端和靠近晶种端的吸收光谱、自发拉曼散射光谱、荧光发射寿命和980 nm LD泵浦下红外荧光光谱的测试,分析讨论了Er: PbWO_4晶体的自拉曼光谱性质.对纯PbWO_4晶体的自发拉曼散射光谱的振动模式进行了简单的分析和指认,指出其强度最大的振动模位于903 cm~(-1),对应于W-O对称伸缩振动模Ag.结合Er~(3+)的红外波段荧光光谱及荧光寿命的测试,研究了介质PbWO_4将Er~(3+)的1.5 μm发光拉曼频移获得中红外发光的可能性.

关键词: 自受激拉曼 , 中红外发光 , PbWO_4晶体

镱和钬双掺杂Gd0.8La0.2VO4晶体的生长与光谱性质

, 林树坤 , 黄晓辉

中国稀土学报

采用Czochralski法生长了均匀透明的Yb,Ho:Gd0.8La0.2VO4晶体,测量了其室温下的吸收谱和965 nm激发波长下的上转换荧光谱,根据吸收谱和Judd-Ofelt理论拟合出晶体场唯象强度参数Ωλ,同时列出了计算出的Ho3+的实验振子强度fexp和理论振子强度fcal,并讨论了Yb3+敏化Ho3+的上转换发光机制.

关键词: 光学物理 , Ho3+ , Judd-Ofelt理论 , 强度参数 , 振子强度 , 上转换发光 , 稀土

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

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