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建立了测定中药材补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法.采用的色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),以乙腈-水(体积比为30∶70)为流动相,检测波长为245 nm.在此条件下,补骨脂素、异补骨脂素和内标物联苯苄唑获得了较好的分离.补骨脂素和异补骨脂素质量浓度分别为0.50～10.0 mg/L时,组分与内标的峰面积比值与质量浓度之间的线性关系良好(r=1.000),最低检测限为10 μg/L(S/N=3).所建立的方法用于不同产地的补骨脂素药材分析,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱法 , 补骨脂素 , 异补骨脂素 , 补骨脂

高效液相色谱法研究与蛋白结合中的药物相互作用

李发美 , 郭兴杰 , 乔明曦 , 熊志立 , 周大炜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.014

关键词:

中药质量控制的研究策略和色谱技术

李发美 , 熊志立 , 鹿秀梅 , 秦峰 , 李小芩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.001

综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用.提出中药药效物质组学研究策略,以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化,进而从深层次揭示和全面控制中药的内在质量.论述结果表明,现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一.

关键词: 中药 , 质量控制 , 色谱技术 , 中药药效物质组学 , 综述

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

韩(王莹) , 熊志立 , 杨春娟 , 刘曼 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.016

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法.采用的色谱柱为DiamondsilTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9:91,用H3PO4调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260nm;内标为对羟基苯甲酸.原儿茶酸的线性范围为0.050～3.20 mg/L,线性相关系数为0.997 8,最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于7.0%,准确度(以相对误差表示)为-1.4%～2.6%;在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下,血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%.该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 原儿茶酸 , 大鼠血浆

基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析

李晓红 , 熊志立 , 虞明阳 , 鹿秀梅 , 于霄 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.014

建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图.在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸.同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为:柚皮苷6.36～10.1 mg/g,新北美圣草苷5.14～9.21 mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87～3.19 mg/g.该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量.

关键词: 高效液相色谱 , 主成分分析法 , 指纹图谱 , 柚皮苷 , 新北美圣草苷 , E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸 , 骨碎补

纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

蒋敏燕 , 秦峰 , 熊志立 , 张上上 , 潘莉 , 李发美

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素衍生物手性固定相 , 盐酸川丁特罗 , 对映体分离

同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

丘忠丽 , 林缨 , 熊志立 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后，用六氟乙酰丙酮衍生化，采用 Florisil 固相萃取柱净化，以稳定同位素标记的 d8-胍丁胺为内标，在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离，选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（ r=0.997），方法回收率介于92.3％~109.8％之间，日内和日间精密度均小于15％。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL，雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（ p﹥0.05）。该方法特异性好、灵敏度高，为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱 , 同位素稀释 , 内源性胍丁胺 , 血浆 , 大鼠

华熊地块熊耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华熊地块熊耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100～140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 华熊地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基熊果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

以熊果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基熊果酸,6步反应的总收率为60.1％.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基熊果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 熊果酸 , 2β-羟基熊果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性