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常压CVD法制备Sb掺杂SnO2薄膜的性能研究

邢帅 , 刘钟馨 , 姜宏 ,

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.08.005

以C4 H4 SnCl3和SbCl3为反应先驱体,采用常压化学气相沉积法制备Sb掺杂SnO2薄膜,研究了薄膜沉积时间、基板温度以及Sb掺杂量对薄膜结构和红外反射性能的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对所制备薄膜的结构、形貌、成分进行了分析表征.XRD结果表明薄膜具有四方相金红石晶型结构,在基板温度为650℃时能制得结晶性能较好的多晶薄膜;XPS结果表明元素Sb主要以Sb5+的形式掺杂于SnO2薄膜中.还讨论了Sb掺杂量对方块电阻、透射率等薄膜性质的影响.结果表明,当Sb掺杂量为2%,基板温度为600℃,镀膜时间为4 min时可制备出可见光透过率为75%、红外透过率仅为30%的薄膜,且此时薄膜方块电阻为38.4 Ω/□.

关键词: 化学气相沉积 , 薄膜 , 掺杂量 , 基板温度

以CeO2纳米颗粒可控合成CeOCl纳米颗粒

李磊磊 ,

材料导报

以水热法合成的粒径7nm左右的CeO2纳米立方体颗粒为合成CeOCl的原料,在2种不同的反应系统中分别得到了22nm的CeOCl立方体和144nm的CeOCl花形纳米颗粒.十四烷基三甲基氯化铵为反应提供氯源,在油胺作保护剂条件下,CeO2纳米颗粒转化为CeOCl纳米立方体;在1,2-十六烷二醇作还原剂、油胺和癸酸作保护剂条件下,CeO2转化为花状CeOCl纳米颗粒.CeOCl的最终形貌取决于还原剂与保护剂.

关键词: CeO2 , CeOCl , 纳米颗粒 , 形貌控制

TS-2钛硅分子筛合成原料和方法的改进

, 高焕新 , 陈庆龄 , 高滋

催化学报

以硅溶胶为硅源,钛酸四丁酯为钛源,四丁基氢氧化铵(TBAOH)为模板剂,采用改进的方法合成了高结晶度的TS-2分子筛,并对所合成样品用FT-IR XRD,SEM,29Si MASNMR,ICP和N2吸附等方法进行了结构表征.实验中发现原料内添加适量氨水可使产品晶粒减小,骨架钛含量增加,比表面积和孔容增大,有利于提高其催化活性.另外,将晶化后母液中的TBAOH循环使用,也能得到结晶度高和催化性能良好的TS-2.采用本文推荐的合成原料和方法可大幅度降低TS-2的合成成本.

关键词: TS-2分子筛 , 硅溶胶 , , 母液循环利用

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

河南省耳山地区金矿床类型及控矿因素分析

徐刚 , 张有 , , 左家

黄金 doi:10.11792/hj20130207

耳山地区是华北陆块南缘重要的金多金属成矿带,成矿构造复杂,成矿条件优越,区域内金矿床类型复杂,按容矿建造和定位空间将耳山地区的金矿床划分为4种金矿床类型.耳山地区金矿床的形成受多重因素的共同控制,主要有地层、构造和岩浆岩因素,且构造控矿因素占主导地位.

关键词: 金矿床类型 , 控矿因素 , 耳山地区

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中果苷的两种光学异构体α-果苷和β-果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-果苷、β-果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-果苷 , β-果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

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