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离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

周洪斌 , , 李平 , 李静 , 孙莉 , 赵云霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05008

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇.不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MAl糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量.各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg.6种糖醇的加标回收率为82.5%~ 108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5% ~ 7.6%.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测.

关键词: 离子色谱-质谱联川 , 糖醇 , 食品

醋酸酐衍生-气相色谱-质谱联用测定葡萄酒中的糖醇

周洪斌 , , 余杨 , 万荣 , 李平 , 沈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005

建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019~1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ~2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L;检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15% ~ 108.75%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~6.97%.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.

关键词: 衍生 , 气相色谱-质谱 , 糖醇 , 葡萄酒

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

, 董英 , 周洪斌 , 余杨 , 李静 , 孙莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10003

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法.离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析.采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%.该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测.

关键词: 在线富集 , 离子色谱-质谱 , 有机酸 , 饲料添加剂

重离子癌装置研究

宋明涛 , 詹文龙 , 魏宝文 , 杨晓东 , 夏佳文 , 张文志 , 原有进

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.02.010

介绍了重离子癌装置的最新发展状况,比较了两类典型的旋转机架的结构及光学特性, 给出了离子光学的限制条件. 设计了一台桶形机架,为兰州重离子冷却储存环应用于医学治疗进行了预研.

关键词: 重离子 , 旋转机架 , 离子光学

HIRFL的辐照癌终端

朱昆 , 张金泉 , 唐靖宇 , 尹全民 , 詹文龙

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2003.03.006

为了进行重离子束流的肿瘤治疗和生物效应的研究, HIRFL正在建造一个辐照癌终端. 主要介绍了该终端的束流制备方法和束流线的布局、性能参数和束流光学设计计算结果.

关键词: 束流线 , 癌症治疗 , 重离子

重离子癌相关研究

叶飞 , 李强

原子核物理评论

癌症是现代医学的难题,一直危害着人类的健康.放射治疗是癌症治疗的有效手段之一.由于重离子束在物理学和生物学性质上所具有的优势,它已成为放疗用的最佳射线.简述了重离子癌的发展历程、现状以及特点,详细讨论了在医学物理和放射生物学研究领域值得关注的若干热点问题.

关键词: 重离子 , 加速器 , 放射性束 , 远后效应 , 肿瘤干细胞

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

南大佛岩铝土矿伴生镓的分布规律研究

陈阳 , 程军 , 任世聪 , 李军敏 , 陈威 , 陈莉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.026

南铝土矿储量大,品位低,伴生元素的综合利用可以提高铝土矿经济价值,因此对伴生镓的分布规律的研究具有重要意义.通过对重庆大佛岩矿区46个钻孔取样和测试分析以研究镓在铝土矿中的分布规律,发现纵向上高镓的层位主要分布在铝土矿含矿岩系中上部、中部和中下部,极少分布在下部,与富铝层位的纵向分布规律相似,同时高镓层位比富铝层位略偏下;平面上镓含量总体北高南低,铝土矿含矿岩系厚度变化系数和镓含量变化系数显示为均匀变化;镓在土状铝土矿中含量最高,其他类型铝土矿次之,铝土岩中含量较低,粘土岩最低;镓的含量与Al2 O3含量、A/S比值正相关.镓在含铝岩系中的分布规律表明,镓与铝地球化学相似性决定了铝土矿中富铝和高镓层位在含矿岩系纵向上密切相伴,在不同类型岩石中镓含量铝土矿>铝土岩>粘土岩,以及镓含量与Al2 O3含量、w(Al)/w(Si)比值的高相关系数;南一黔北地区中二叠世梁山期为淡化潟湖环境,大佛岩铝土矿区位于潟湖北缘,北高南低的地形条件、淡化潟湖沉积环境中盐度、酸碱性以及氧化还原条件的变化影响了镓和铝的沉积与分异,也决定了镓含量的平面分布;表生风化改造作用于原始沉积的铝土矿,使铝和镓进一步富集.铝土矿含矿岩系中镓的分布受作为内因的镓与铝的地球化学相似性和作为外因的沉积环境及表生风化作用共同控制.

关键词: , 铝土矿 , 分布规律 , 大佛岩矿区 , 控制因素

河南省耳山地区金矿床类型及控矿因素分析

徐刚 , 张有 , 方荣 , 左家

黄金 doi:10.11792/hj20130207

耳山地区是华北陆块南缘重要的金多金属成矿带,成矿构造复杂,成矿条件优越,区域内金矿床类型复杂,按容矿建造和定位空间将耳山地区的金矿床划分为4种金矿床类型.耳山地区金矿床的形成受多重因素的共同控制,主要有地层、构造和岩浆岩因素,且构造控矿因素占主导地位.

关键词: 金矿床类型 , 控矿因素 , 耳山地区

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