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环氧树脂辅助凝胶浇注成型 Si3N4结合 SiC 耐火材料的研究

, 王刚 , 王自强 , 刘洋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.02.008

为了研究环氧树脂结合体系对浇注成型 Si3 N4结合 SiC 耐火材料性能的影响,以 SiC 颗粒(粗颗粒2.5~1.43 mm、中颗粒1.43~0.5 mm 和细颗粒0.5~0.2 mm)、SiC 细粉、SiC 微粉和 Si 粉为原料,水溶性环氧树脂、多胺类固化剂、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚促进剂为环氧树脂凝胶结合体系,采用浇注成型制备了Si3 N4结合 SiC 试样,研究了促进剂加入量(分别占环氧树脂质量的0、5%、10%、15%)、环氧树脂加入量(外加质量分数分别为1%、1.5%、2.5%和3%)及骨料配比(粗、中、细 SiC 颗粒质量比分别为202030、203020、253015、252520、302020和302515)对试样性能的影响。结果表明,随着体系中促进剂加入量的增多,固化反应速率加快,生坯的脱模强度小幅增大,烘后生坯强度降低;随着体系中环氧树脂加入量的增多,生坯的抗折强度逐渐增大,但烧后试样的体积密度降低,显气孔率增大,常温抗折强度和耐压强度逐渐降低,且烧后试样中主要为氮化硅和碳化硅晶相,不含其他杂质相;随着骨料中 SiC 粗颗粒比例的增多,浆料的流动值增大,当粗、中、细颗粒质量比为302515时,试样的性能最优。综合考虑浇注性能,环氧树脂合适的外加质量分数为1.5%,促进剂合适的加入量为环氧树脂加入质量的5%,骨料中粗、中、细 SiC 颗粒的最佳质量比为302515。

关键词: 环氧树脂 , 多胺类固化剂 , 氮化硅结合碳化硅

环氧树脂体系凝胶注模法制备锆英石质材料

陶力 , 王刚 , 袁波 , 郭鹏 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.017

采用水溶性环氧树脂体系以凝胶注模成型工艺制备了锆英石质耐火材料。将 d50=17.8μm 和 d50=1.9μm 的锆英石粉体按不同的级配方式制备锆英石浆料,研究了分散剂加入量、pH、固含量以及颗粒级配对浆料黏度的影响。结果表明,在分散剂聚丙烯酸铵的加入量为0.5%(w),pH =10,锆英石粉体粒径 d50=17.8μm与 d50=1.9μm 的质量比为32时,可以制备固含量为59%(φ),黏度小于1 Pa·s 的浆料。采用该泥浆注模成型、烘干和1600℃保温2 h 烧后制备的锆英石质材料结构均匀,抗热震性能优异。

关键词: 凝胶注模 , 环氧树脂 , 锆英石

氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响

, 王刚 , 郭鹏 , 伍向红

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.009

在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合SiC材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(ω)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(ω)的SiC颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3h氮化烧成Si3N4结合SiC试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响.研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不合分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在.

关键词: Si粉 , 预氧化温度 , 流变性 , 水解 , 氮化反应

结合体系对振动浇注成型Si3N4结合SiC耐火材料性能的影响

, 王刚 , 伍向红 , 郭鹏

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.01.006

为了对比研究不同结合体系对Si3N4结合SiC耐火材料性能的影响,以SiC和Si为原料,选取水性环氧树脂(试样R)、铝酸钙水泥(试样CA)以及硅溶胶(试样S)三种结合体系,经振动浇注成型后,研究结合体系对试样的生坯(110℃保温24 h烘干后)强度和1 450℃保温3h氮化烧成后性能、物相组成和显微结构的影响.结果表明:烧后试样CA的抗热震性较好,但高温抗折强度较低;烧后试样S的常温及高温抗折强度较高,但抗热震性较差;试样R具有较高的生坯抗折强度,而且其烧后具有较高的高温抗折强度和较好的抗热震性.

关键词: 氮化硅结合碳化硅 , 振动浇注成型 , 水性环氧树脂 , 铝酸钙水泥 , 硅溶胶

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

河南省耳山地区金矿床类型及控矿因素分析

徐刚 , 张有 , 方荣 , 左家

黄金 doi:10.11792/hj20130207

耳山地区是华北陆块南缘重要的金多金属成矿带,成矿构造复杂,成矿条件优越,区域内金矿床类型复杂,按容矿建造和定位空间将耳山地区的金矿床划分为4种金矿床类型.耳山地区金矿床的形成受多重因素的共同控制,主要有地层、构造和岩浆岩因素,且构造控矿因素占主导地位.

关键词: 金矿床类型 , 控矿因素 , 耳山地区

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中果苷的两种光学异构体α-果苷和β-果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-果苷、β-果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-果苷 , β-果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

黄单胞菌生物催化合成α-果苷

刘春巧 , 张淑荣 , 张鹏

催化学报

利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-果苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-果苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-果苷.

关键词: α-果苷 , 黄单胞菌 , 发酵 , 生物催化 , 对苯二酚 , 蔗糖 , 化妆品

硅胶表面果酸分子印迹聚合物的制备和分子识别特性

杨律文 , 刘含茂 , 屈贺幂 , 曾松军 , 远钦 , 徐伟箭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.003

果酸(UA)为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用表面分子印迹技术,合成了对天然活性物质果酸具有较好选择性的表面分子印迹聚合物(MIPs). 用紫外光谱分析了模板分子与功能单体之间的相互作用;用IR和SEM测试技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形貌观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明,该印迹聚合物中存在着2类不同的结合位点,离解常数分别为1.02×10-4和8.97×10-4mol/L. 与化学组成相同的非印迹聚合物相比,MIPs对果酸有较高的选择性和吸附性. 用该MIPs作为固相萃取剂,相对于齐墩果酸的富集因子为30倍.

关键词: 果酸 , 齐墩果酸 , 表面分子印迹 , Scatchard分析 , 固相萃取

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