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大孔吸附树脂纯化石蒜中石蒜碱

李霞 , , 文祝友 , 蒋利华 , 祝红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.017

比较了9种大孔吸附树脂对石蒜碱的吸附率和解吸率,确定了HPD300为优选吸附树脂,研究了该树脂纯化石蒜碱的条件及参数. 室温下,9 BV 1.22 g/L的石蒜碱上样液以2 BV/h过柱,4 BV水以2 BV/h洗涤后用8 BV 70%乙醇以2 BV/h洗脱,石蒜碱的纯度由9.93%提高至23.07%.

关键词: 石蒜 , 石蒜碱 , 大孔吸附树脂 , 纯化

HPLC法同时测定石蒜中加兰他敏和石蒜碱

李霞 , 海蓉 , 蒋利华 , 文祝友 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00002

建立了高效液相色谱同时测定石蒜中加兰他敏和石蒜碱含量的方法. 采用phenomenex-C18色谱柱,以乙腈(A)-0.1%TFA水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长289 nm. 结果表明,加兰他敏和石蒜碱均在0.5~10 mg/L(r=0.9999)呈现良好的线性关系,最低检测限(S/N=3)分别为0.09和0.15 mg/L,平均加样回收率分别为99.53%和96.82%. 该方法简单、快速、准确,适合于石蒜中加兰他敏和石蒜碱的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 石蒜 , 加兰他敏 , 石蒜碱

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

反相高效液相色谱法测定阿德韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德韦酯及其降解产物阿德韦单特戊酸甲基酯、阿德韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德韦酯、阿德韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德韦酯及阿德韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德韦酯及其降解产物,可用于阿德韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德韦酯 , 降解产物

河南省耳山地区金矿床类型及控矿因素分析

徐刚 , 张有 , 方荣 , 左家

黄金 doi:10.11792/hj20130207

耳山地区是华北陆块南缘重要的金多金属成矿带,成矿构造复杂,成矿条件优越,区域内金矿床类型复杂,按容矿建造和定位空间将耳山地区的金矿床划分为4种金矿床类型.耳山地区金矿床的形成受多重因素的共同控制,主要有地层、构造和岩浆岩因素,且构造控矿因素占主导地位.

关键词: 金矿床类型 , 控矿因素 , 耳山地区

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中果苷的两种光学异构体α-果苷和β-果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-果苷、β-果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-果苷 , β-果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

黄单胞菌生物催化合成α-果苷

刘春巧 , 张淑荣 , 张鹏

催化学报

利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-果苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-果苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-果苷.

关键词: α-果苷 , 黄单胞菌 , 发酵 , 生物催化 , 对苯二酚 , 蔗糖 , 化妆品

内蒙古常龙金矿床Au品位分布特征及其地质意义

高帮飞 , 陈志广 , 孙刚 , 李世清 , 黄荣伟

黄金

矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关;变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.

关键词: Micromine , 分形 , 变异函数 , 分布特征 , 龙金矿床

内蒙古常龙剪切带型金矿床形成的构造控制

谢徽 , 高帮飞 , 陈志广 , 黄荣伟

黄金 doi:10.11792/hj20150103

内蒙古常龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期,处于区域构造体制挤压-伸展-挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期,张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂-裂隙控矿3种基本型式,构造-流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化(体),形成了常龙剪切带型金矿床构造-蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造-蚀变网络结构上的自相似性,指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。

关键词: 剪切带型金矿床 , 构造体制转换 , 构造-蚀变网络 , 自相似性 , 龙金矿床

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