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氧化铝纤维制备研究进展

主要介绍了氧化铝纤维的制备方法,包括淤浆法、预聚合法、浸渍法、水热法、阳极模版法和溶胶-凝胶法等,分析了各类方法的特点,并对氧化铝纤维的发展提出了建议.

采用水热-热分解法,以表面活性剂聚乙二醇(PEG-6000)作为模板导向剂,尿素作为沉淀剂,硝酸铝作为铝源,水热制备出碳酸铝铵(AACH)纤维,经过洗涤、抽滤、干燥、煅烧分解得到具有一定长径比的氧化铝纤维.通过改变反应温度,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)对样品形貌、结构进行表征.实验结果表明,在水热反应温度为200℃时,得到AACH纤维,直径为80～100nm左右,长径比在20～25之间.经过1300℃煅烧后,得到与AACH形貌相同的氧化铝(Al2O3)纤维,其直径大约在80 nm,长径比分布在30～35之间.

关键词: 高长径比 , 纳米氧化铝纤维 , 水热-热分解 , 制备 , 机理

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织助剂中双（氢化牛脂基）二甲基季铵化合物

朱峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09023

建立了快速测定纺织助剂中双（氢化牛脂基）二甲基季铵化合物（ DHTDMAC）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品经5％（v／v）甲酸甲醇超声波提取、稀释后，采用Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，甲醇和0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明，DHTDMAC在10~280μg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9991；以不低于3倍信噪比计算方法检出限（ LOD，S／N=3）为3 mg／kg；方法定量限（ LOQ，S／N=10）为10 mg／kg。3种纺织助剂基质中 DHTDMAC 在3个不同加标水平的平均回收率为97.2％~108.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.5％~4.6％。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确，适用于纺织助剂中 DHTDMAC的分析测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物 , 纺织助剂

替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

杨甲甲 , 李云 , 王金成 , 孙晓丽 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065

以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。

关键词: 替代模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 双酚类物质 , 人尿 , 牛血清 , 啤酒

二硒卟啉的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

薛灵伟 , 彭勤龙 , 韩永军 , 薛智 , 侯安新

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.007

以5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和硒粉为原料,合成了新型二硒双卟啉,用紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、高分辩质谱(HR-MS)对目标产物的结构进行了确认.同时,考察了新化合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的荧光光谱,由实验数据求得该二硒双卟啉与BSA的结合常数Ksv＝3.35×104 L/mol.荧光测试表明,二硒双卟啉可使BSA发生较强的静态荧光猝灭.

关键词: 二硒双卟啉 , 牛血清白蛋白 , 荧光光谱 , 静态猝灭

光谱法研究呋苄西林钠与牛血清白蛋白的作用

杨朝霞 , 张友玉 , 杨琴 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.002

采用紫外、荧光、红外光谱法研究了磷酸缓冲液中呋苄西林钠(FBS)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,FBS与BSA有较强的相互作用,FBS对BSA内源荧光有猝灭作用,静态猝灭是引起BSA荧光猝灭的主要原因.按照Stern-Volmer方程和双对数方程分析处理实验数据,得到了不同温度下FBS与BSA反应的结合常数和结合位点数,常温(26 ℃)下,分别为1.04×105和1.09;实验结果还表明,FBS与BSA之间的相互作用影响了BSA的二级结构,使其构象发生变化.

关键词: 紫外光谱 , 荧光光谱 , 红外光谱 , 荧光猝灭 , 呋苄西林钠 , 牛血清白蛋白

水相合成 CdS纳米晶标记牛血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与牛血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析对标记后的牛血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记后的牛血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 牛血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌牛胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌牛胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

牛血清白蛋白与镧(Ⅲ)相互作用的荧光光谱法研究

高旭 , 余江 , 马玉洁 , 张贝克 , 李树伟

稀土

基于模拟生理条件下,采用荧光猝灭光谱法研究了牛血清白蛋白(BSA)与镧(La(Ⅲ))的相互作用,并用同步荧光技术研究了La(Ⅲ)对BSA构象的影响.通过Stern-Volmer方程,Lineweaver-Burk方程和双倒数曲线方程处理实验数据,表明BSA与La(Ⅲ)属于静态荧光猝灭,测定了La(Ⅲ)对BSA的猝灭常数和扩散常数,确定了La(Ⅲ)与BSA结合位点数均为2.673.根据热力学参数计算得知La(Ⅲ)主要通过氢键作用力、范德华尔斯作用力进入BSA亚结构形成的空腔中.

关键词: 牛血清白蛋白 , 镧 , 荧光光谱 , 相互作用